高效液相色谱法测定那如三味丸中的没食子酸的含量
2021-09-27格根塔娜成志平郝美玲
格根塔娜,成志平,李 强,郝美玲
(1.包头市药物警戒中心,内蒙古 包头 014030;2.包头市检验检测中心,内蒙古 包头 014060;3.内蒙古自治区药品检验研究院,内蒙古 呼和浩特 010020)
那如三味丸为蒙药制剂经验方,是由诃子、荜茇、制草乌三味中药组成。具有消“粘”,除“协日乌素”,祛风,止痛,散寒。用于风湿,关节疼痛,腰腿冷痛,牙痛,白喉等症的作用。其中诃子是三味药中的主要药味之一,具有涩肠止泻、敛肺止咳、降火利咽的功效[1]。据文献[2]报道,诃子中的主要化学成分为鞣质类、酚酸类、三萜类黄酮类等,酚酸类主要成分为没食子酸。参照《中国药典》2015年版一部“健民咽喉片”项下的含量测定方法,做了没食子酸含量测定,经分析方法验证,表明该方法重现性好,专属性强。
1 仪器与试药
1.1 仪器
岛津LC-10ATvp泵,SPD-10Avp型检测器,岛津SIL-10AF进样器,CLASS-VP工作站,sartorious BP211D型电子天平,METTLER TOLEDO AB104型电子天平,惠普6010紫外分光光度仪。
1.2 试剂与试药
没食子酸对照品(批号110831-200803,中国食品药品检定研究院)样品收集了内蒙古蒙药股份有限公司(批号1709027、1703087)、乌兰浩特中蒙药制药有限公司(批号1608029、1608030)、阜新蒙药有限责任公司(批号20170627、20171006)和内蒙古库伦蒙药公司(批号1608411、1608412)四个厂家共8批次,模拟样品为自制。甲醇为色谱纯,水为纯化水,其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性
采用Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸(2∶98)为流动相条件摸索。流速1.0mL/min,柱温 30℃,进样量10μL,理论塔板数按没食子酸峰计算应不低于2000。
2.2 溶液的制备
2.2.1对照品溶液的制备
取没食子酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含70μg的溶液,即得。……
