超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸的不确定度评定

2021-09-26罗志荣庞扬海黄敏兴曾秋霞高裕锋

甘蔗糖业 2021年4期

关键词：标准

罗志荣，庞扬海，黄敏兴*，曾秋霞，高裕锋

(1广东省科学院生物与医学工程研究所，广东广州510316；2中国轻工业甘蔗制糖工程技术研究中心，广东广州510316)

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甘蔗富含糖分，是我国最主要的制糖原料，也是人们喜爱食用的水果之一[1-4]。甘蔗的收成季节正值冬春季，尤其是在春季，雨水多，湿度大，甘蔗储存不当容易霉变，产生3-硝基丙酸(3-NPA)。3-硝基丙酸是一种神经性毒素，可损害人体中枢神经系统，低剂量摄入人体后，即可致呕吐、晕眩、抽搐、昏迷，甚至死亡[5-7]，因此对甘蔗中3-硝基丙酸的准确测定要求较高。目前3-硝基丙酸的检测方法有液相色谱法[8]和液相色谱串联质谱法[9]，相对于色谱法，质谱法灵敏度更好，准确性更高。为检查分析结果质量、度量分析结果可信性，有必要对甘蔗中3-硝基丙酸进行不确定度评定。通过不确定度评定，可以有效分析检验过程中影响结果准确性的因素，提出降低结果不确定性的方法[10]。

本文参照胡重怡等[11]建立的甘蔗中3-硝基丙酸的超高效液相色谱串联质谱法，对甘蔗样品中3-硝基丙酸进行检测。根据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[12]的要求对测量结果的不确定度进行评定，通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算，找出影响甘蔗中3-硝基丙酸检测准确性的主要因素。