董晓茜，鄢长余，于远洋

（1 辽宁省中医药研究院，辽宁 沈阳；2 大连市检验检测认证技术服务中心，辽宁 大连）

0 引言

心可舒胶囊是由丹参、葛根、三七、山楂、木香五味药材制成的复方制剂，具有活血化瘀、行气止痛的作用。在临床中，经常用于治疗气滞血瘀型冠心病引起的胸闷、头痛、高血脂等症[1]。该制剂现行质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二册，仅有性状、木香和丹参的薄层鉴别项，无法很好的控制其投料的药材质量。因此本实验参考中国药典《2015》年版一部[2]木香项下及其相关文献[3-6]对木香中的指标性成分木香烃内酯和去氢木香内酯建立了含量测定方法。结果表明该方法可以对木香的药材质量进行控制。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Waters2489/2695 液相色谱仪；Sartorius BP211D、SartoriusBP221S 电子天平。

1.2 试剂与试药

木香烃内酯（111524-201509 99.0%）和去氢木香内酯（111525-201912 99.5%）对照品均来自中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 含量测定

2.1.1 色谱条件

采用Agilent Extend-C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水(65 ∶35)；检测波长:225nm；流速:1.0ml/min；柱温:30℃。

2.1.2 溶液的制备

2.1.2.1 对照品溶液

精密称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml 含20μg 的溶液。

2.1.2.2 供试品溶液

取本品内容物，研细，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.1.2.3 阴性样品溶液

取缺木香的阴性样品，按“2.1.2.2”项下的方法制备阴性样品溶液并进行测定，记录色谱图，结果阴性无干扰。

2.2 方法学验证

2.2.1 线性范围的考察