不同产地的猴头菇提取物中腺苷含量测定
2021-09-15李美珍陈炎欢冯华业黄绮敏黄照荣
◎ 李美珍,陈炎欢,冯华业,黄绮敏,黄照荣
(无限极(中国)有限公司,广东 江门 529100)
猴头菇提取物是以猴头菇为原料,经提取、过滤、浓缩、干燥等工序制成的提取物[1-3]。猴头菇提取物具有抗氧化、保护胃黏膜等作用[4-10]。猴头菇提取物目前在国内外均未有相关的质量标准。本研究建立不同产地猴头菇提取物的腺苷含量测定方法,并测定了不同产地的猴头菇提取物中腺苷的含量,为初步评价猴头菇提取物的质量提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
HP1200型高效液相色谱仪,包括二极管阵列检测器,美国Agilent公司。腺苷标准品(CAS号58-61-7,批号110879-201703),中国食品药品检定研究院,含量以99.9%计;甲醇为色谱纯,德国Merck公司;其他试剂均为分析纯,水为纯化水。
猴头菇提取物由适量猴头菇药材加8倍量水煎煮3次,合并滤液,70 ℃减压浓缩,经喷雾干燥而得。10批猴头菇提取物来源于3个厂家,编号1~10。
1.2 方法
1.2.1 腺苷的含量测定
(1)对照品溶液制备。精密称取腺苷对照品约2 mg于100 mL容量瓶中,用50%甲醇溶解并定容至刻度,即得。
(2)供试品溶液制备。精密称取本品约2.0 g于50 mL小烧杯中,加水40 mL,加热使溶解,取出,放至室温,转移至50 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,用0.45 μm的针式过滤器过滤,取续滤液,即得。
1.2.2 色谱条件
(1)色谱柱。十八烷基键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:以甲醇为流动相A,以水为流动相B。
(2)采用梯度洗脱。0~5 min流动相A由1%上升到3%,流动相B由99%下降到97%;5~10 min流动相A由3%上升到31%,流动相B由97%下降到69%,10~15 min流动相A由31%上升到35%,流动相B由69%下降到65%。波长260 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1;进样量5 μL;理论塔板数按腺苷峰计算应不低于5 000。……
