孙雪娜

苏丹红是一种化学染料，具有致癌性，不允许在食品中添加。但有些不法商贩为了让食品颜色更鲜艳，仍会使用苏丹红，因此加强对食品中苏丹红的检测十分必要。本实验在参考国内外检测方案的基础上，对检测方案进行了改善，实现了简单、迅速、准确的目的。

一、材料及方案

1.仪器。高效液相色谱仪安捷伦1100（二极管阵列检测器）和一些常用仪器。

2.试剂和标准物。甲醇（色谱纯度）；乙腈（色谱纯度）；有机酸溶剂（CH3COOH∶HCL∶H2O=10∶2∶1）；20%NAOH溶液；乙醚+石油醚（1+1）（分析纯度）。量取苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、苏丹红G和苏丹红7B各10.0mg作为标准贮备液（100 μg/mL），用乙醚将其溶解后，用正己烷配制成100mL的贮备液，用于标准系列的制备。

3.方法。（1）样品处理。在50mL软木管中用20mL有机酸溶液提取約10g样品2-3次，收集并合并低酸溶液，在水浴中蒸发大约2/3的酸。接下来用20%氢氧化钠溶液调节到微碱性，放入10mL乙醚+石油醚（1+1）在分液漏斗中萃取2-3次，然后将上层醚层收齐，在水浴中蒸发浓缩，甲醇定容至2.0mL，过0.45微米的滤膜，上机。（2）色谱条件。色谱柱Phenomenex cl8，250x4.60mm，5μm，流动速度是1.0mL/min。色谱柱的温度是30℃，流动相内的溶剂是酸性的水溶液（165mL的CH3COOH溶于1000mL的水）和溶剂B（乙腈）。它的梯度洗脱见表1。

苏丹橙G是432纳米，苏丹红I是478纳米，苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红IV、苏丹红7B是520纳米；进样量是20微升，标准溶液浓度是5.0μg/mL。峰值出现的时间分别是苏丹红G（5.704分钟）、苏丹红I（7.227分钟）、苏丹红Ⅲ（15.470分钟）、苏丹红7B（21.510分钟）、苏丹红IV（22.241分钟）。

4.标准曲线及计算。量取标准贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、5.0μg/mL，根据检测的条件制作标准曲线，计算方法为∶C*V/M=R。

二、结果

1.精密度实验。……