杨丽蓉 赵海鹏,齐衍超 陈燕 杨钊

摘 要：目的：应用高效液相色谱法测定了保健食品中非法添加的一新型他达拉非类似物（3-羟丙基去甲基他达拉非）的含量。方法：采用岛津Shim-pack GIST C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 ?m），流动相A为磷酸三乙胺溶液-甲醇-乙腈（60∶20∶20），流动相B为磷酸三乙胺溶液-甲醇-乙腈（8∶46∶46），梯度洗脱，检测波长230 nm。结果：3-羟丙基去甲基他达拉非浓度在11.53～92.24μg/mL范围内线性关系良好（r=1.000 0），平均回收率（n=6）为99.08%。结论：建立了保健食品中3-羟丙基去甲基他达拉非含量测定的方法。

关键词：3-羟丙基去甲基他达拉非;保健食品;HPLC

近年来，部分不法分子将磷酸二酯酶5抑制剂（Phosphodiesterase 5，PDE-5）类化合物非法用于提高免疫力、缓解体力疲劳的保健食品中，以获取暴利[1]。这类非法添加的化学物质若长期使用，非但起不到强身健体效果，甚至会损害人体健康[2]。国家食品药品监督管理局颁布的现行检验标准中涉及11种PDE-5选择性抑制剂[3]，为规避检查，不法生产者采取添加标准外的物质[4]。

本文采用HPLC-DAD进行缓解体力疲劳类保健食品中非法添加筛查时，发现有1个未知结构的他达拉非类似物，经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标物后，用HPLC-MS/MS得到其相对分子质量和结构碎片，结合高分辨质谱、核磁共振氢谱数据及文献资料[5]，经标准品对比确认，最终鉴定了目标物的结构为6-（benzo[d][1，3]dioxol-5-yl）-2-（3-hydroxypropyl）-2，3，6，7，12，12a-hexahydropyrazino[12：1，6]pyrido[3，4-b]indole-1，4-dione（结构式如图1所示）。本实验采用高效液相色谱法实现了对保健食品中该物质的定量检测。

1 资料与方法

1.1 一般资料

高效液相色谱仪（Ultimate3000型，Thermo）;超声波清洗器（KQ-700VDE型，昆山超声仪器有限公司）;XSE-205DU电子天平（METTLER TOLEDO）。……