液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚含量的不确定度评定
2021-09-09张婉梨
张婉梨



摘 要:目的:评定液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的不确定度。方法:分析液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的全过程,确定不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:猪肉中五氯酚的含量为30.2 μg/kg,扩展不确定度为1.6 μg/kg(P=95%,k=2)。结论:通过分析对不确定度的来源和量化各分量评定,测量重复性对不确定度的影响较小。
关键词:液相色谱-质谱法;五氯酚;猪肉;不确定度
五氯酚(pentachlorophenol,PCP)及其钠盐(PCP-Na)是一种高效且廉价的抗菌剂、杀虫剂、除草剂、防腐剂,属于高毒有机氯农药[1-2]。五氯酚及其钠盐具有化学稳定的性质,不易被氧化,难被水解,是一种具有持久性和难降解的环境污染物。五氯酚及其钠盐会大量富集在生物体内[3-4],并通过食物链进入家禽畜、鱼等动物体内[5],残留在肉、蛋、鱼等动物源性食品中,通过食物链进入人体,对人体具有致畸、致癌和致突变作用,已被列为2B类致癌物和持久性有机污染物[6-7]。目前,五氯酚及其钠盐常用的检测方法有分光光度法[8]、气相色谱法[9-10]、气相色谱-质谱法[11-12]以及液相色谱-串联质谱法[13-14]等。《食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》(GB 23200.92—2016)[15]中规定了猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾和蟹等动物源食品中五氯酚残留量的液相色谱-质谱测定方法。
不确定度评定是评定测量结果的可信程度,是提高样品检测结果可靠性的基础,标准不确定度越小則测量结果的可信度越高。《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL 06:2006)[16]和《化学分析测量不确定度评定》……p>
