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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的灭蝇胺

2021-09-09李莉刘苗苗丁宗博王海波张兴龙魏亦山

食品安全导刊·中旬刊 2021年7期

李莉 刘苗苗 丁宗博 王海波 张兴龙 魏亦山

摘 要:本研究在标准方法《蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法》(NY/T 1725—2009)的基础上,省掉净化步骤,通过提取与浓缩,建立液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的灭蝇胺分析方法。结果表明,采用简化后的前处理方法测定7种不同种类的样品,在0.01~1.00 mg/L范围内,加标回收率为78%~107%,标准偏差为2.8%~5.5%,其回收率和精密度都能达到分析检测要求。运用该方法对实际样品进行分析,操作简单,准确度高,可为蔬菜中灭蝇胺的批量快速检测方法研究提供数据参考。

关键词:液相色谱-串联质谱法;蔬菜;灭蝇胺

灭蝇胺(Cyromazine)是一种三嗪类化合物,属于强内吸性昆虫生长调节剂,极性强,具有触杀和胃毒作用。目前,灭蝇胺被广泛用于豇豆、菜豆、黄瓜和茄子等农作物的双翅目昆虫病虫害防治中[1]。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)[2]规定,灭蝇胺残留量指定的检验方法为《蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法》(NY/T 1725—2009)[3](以下简称标准方法),但该方法的前处理步骤烦琐、溶剂消耗量大,耗时长,不适用于大批量检测工作。因此,本研究通过简化前处理步骤,建立了快速检测灭蝇胺残留的样品前处理方法,并采用高效液相色谱-串联质谱法分析测定,为不断探寻更优质、更快速的检测方法具有重要的指导意义[4-5]。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

Agilent technologies 6460 Triple Quad LC/MS,配有ESI源,美国安捷伦公司;电子天平,奥豪斯有限公司;高速组织捣碎机,德国IKA公司;旋转蒸发仪,德国KNF。……

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