刘晓燕

摘 要：建立高效液相色谱法检测食品中甜蜜素的分析方法。利用甜蜜素在强酸环境下经过衍生、萃取等工艺处理，采用高效液相色谱分离。结果表明，在1.0～10.0 mg/L范围内，甜蜜素标准溶液线性回归方程y=3 896.1x+1 668.3，相关系数为0.999 3。样品添加回收率为84.3%～105.0%，测定结果的相对标准偏差（n=6）1.66%～1.81%，检出限为0.5 mg/kg。该方法快速、简便，在食品检验中具有实际应用价值。

关键词：甜蜜素;衍生;液相色谱

甜蜜素，化学名为环己基氨基磺酸钠，是一种应用广泛的食品添加剂[1]。我国国家标准《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）[2]中对甜蜜素的添加种类、添加量做了规定，但市场上超量、超范围使用甜蜜素的情况经常发生。目前《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB 5009.97—2016）[3]的检测方法主要是液质串联质谱法、气相色谱法和液相色谱法。本文在酸性条件下对样品进行提取，利用次氯酸钠衍生将甜蜜素转化为N，N-二氯环己烷，以正庚烷萃取后用高效液相色谱法测定，减少了干扰，方法简单、快速、检出限低。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器：岛津LC-20AT高效液相色谱仪配二极管阵列（PDA）检测器;分析天平;恒温水浴锅;离心机;0.22 μm针头微孔滤膜过滤器;超声波振荡器;艾杰尔ASB-C18色谱柱：250 mm×4.6 mm，5.0 μm。

试剂：甜蜜素标准品（10 mg/mL）;硫酸、次氯酸钠、盐酸、碳酸氢钠为分析纯试剂;乙腈、正庚烷、甲醇为色谱纯试剂;水为超纯水。

1.2 供試样品

面包，购自超市。

1.3 色谱条件

LC检测器为PDA;实验过程采用乙腈+水（70%+30%）以1.0 mL/min的流速洗脱;色谱柱为艾杰尔ASB-C18（250 mm×4.6 mm，5.0 μm）;在波长为314 nm、柱温为40 ℃的条件下进样;进样量为10 μL。……