张 静，张 楠，袁 新，孟照瑜，李 墨，刘 芳

（中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心，山东 东营257000）

挥发性卤代烃应用广泛，但这类化合物有特殊气味且有毒性，排入环境后可能污染水体。GB/T 5750-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》对水中三氯甲烷、四氯化碳的检测分析项目采用静态顶空-气相色谱法进行检测，最低检测限分别为三氯甲烷0.6μg/L，四氯化碳0.3μg/L，二氯一溴甲烷1μg/L，一氯二溴甲烷0.3 μg/L，三溴甲烷6μg/L。液体萃取法、顶空法、吹扫-捕集法、固相萃取法、固相微萃取法和膜技术等方法都为常用方法。采集的水样中该类化合物的含量通常为痕量级别，对方法的可靠性和准确度的研究非常必要。因吹扫-捕集法具有灵敏度高、富集率较高、快速、准确且未使用有机溶剂等优点，在前处理环节获得广泛应用。吹扫-捕集法和气相色谱电子捕获检测的联用具有方法较简便和灵敏度较高的特点。本文采用吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法测定该5种物质，提高了精密度及准确度，降低了检测限。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

GC-7890气相色谱仪，带电子捕获检测器ECD，美国安捷伦公司；Stratum型吹扫捕集仪，Tekmar公司；吹扫捕集与气相色谱联用:当吹扫气体通过玻璃吹扫装置中的样品时，经鼓泡，使挥发性组分从水相转入吹气中，再使含有挥发性组分的吹气经过捕集器，其中的挥发性有机物则被吸附剂捕集，然后由解吸器加热解析，将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。

____标准物质：三氯甲____烷1_000μg/mL，四氯化碳1 mg/L，一溴二氯甲烷495μg/mL，二溴一氯甲烷498μg/mL，三溴甲烷1 000μg/mL。……