张洁，王希闯

（河南能源化工集团，河南龙宇煤化工有限公司，河南永城 476600）

在甲醇生产过程中，氨含量的测定是工艺生产重要的操作依据，对装置安全稳定运行具有重要意义。一般常量氨含量的分析使用的是兰舒仪法，需要配制溶液，操作复杂，并且操作者技能的差异可能造成分析误差。笔者尝试采用气相色谱法测定，取得了很好的效果。与兰舒仪分析法比较，分析速度和效率大大提高，准确度和精密度也能满足要求。

1 测定原理

使用锡箔取样袋或者钢瓶取样，样品在气化室气化后随载气进入PORAPAK-Q 色谱柱，通过热导检测器TCD进行检测，用外标法定量，以保留时间定性，峰面积定量，从而计算出气体中氨气的含量。

2 材料和仪器

氨气标准气：氨气含量分别为1.20%、5.56%；取样钢瓶：双阀带快插接头250 mL，316不锈钢材质；锡箔取样袋：双阀，1 L；不锈钢减压阀。

安捷伦7890 气相色谱仪，带有TCD 热导检测器，PORAPAK-Q 色谱柱，最高使用温度250℃；进样口：安捷伦专用填充柱进样口；六通阀：带辅助加热功能的全自动六通阀，配置2 mL定量环；安捷伦色谱工作站。

3 色谱操作条件

载气：H2，含量大于99.99%，载气流速25 mL/min；色谱柱箱温度设置：70℃；进样口设置温度：150℃；检测器设置温度：250℃；氢气，含量大于99.99%，流量20 mL/min；参比气流量：30 mL/min；尾吹气流量：5 mL/min；阀箱温度90℃。

4 分析步骤

4.1 氨气标准气体的准备

将氨气标准气体钢瓶安装上不锈钢减压阀，保证不漏气，摇晃钢瓶使样品气混合均匀，用不锈钢管连接到色谱的进样口。

4.2 建立校正曲线和校正表

打开载气的减压阀，调……