张静，李墨，袁新，张楠，孟照瑜，刘芳

（中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心，山东东营 257000）

莠去津，又名阿拉特津，化学名称为2-氯-4-乙胺基-6-异丙氨基-1，3，5-三氮苯，分子式C8H14C1N5。它是一种适用于旱地的除草剂，我国目前在玉米、甘蔗产区也大量使用，对一年生禾本科杂草、阔叶杂草和某些多年生杂草都有一定的抑制作用。但是，莠去津具有内分泌干扰作用及潜在致癌性，已经引起人们的广泛关注，目前已被列为国际环境优先控制污染物。

根据莠去津的性质，水中莠去津的检测可采用液液分配来提取，然后用气相色谱氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）检测；同时高效液相色谱法分析莠去津已列为国标方法。本文分别采用三种方法检测水中莠去津。通过实验研究，论证检测技术的可行性，优化检测参数，建立了检测方法[1]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent1200 液相色谱仪，带二极管阵列检测器，色谱柱：C18（250 mm×4.6 mm×5 μm）；Agilent7890A 气相色谱仪，带氮磷检测器（NPD）和电子捕获检测器（ECD），色谱柱：DB1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm 或相同极性的毛细管柱，分液漏斗，氮吹仪，固相萃取仪。

高纯氮，纯度99.999%；氢气，纯度99.999%；空气，纯度99.999%。莠去津标准物质：100 μg/mL（丙酮）。

1.2 实验条件

1.2.1 液相色谱条件

流动相：甲醇+水=5+1；流动相流量：0.8 mL/min；进样量：10 μL；检测波长：230 nm；运行时间：6 min。

1.2.2 气相色谱条件（NPD检测器）

进样口温度：270℃；隔垫吹扫：3.0 mL/min；分流比5∶1；色谱柱类型：DB1701（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；柱流量：1.364 3 mL/min；柱箱温度：起始温度为120℃，保持1 min，以10℃/min 的速率升温到220℃并保持10 min；检测器温度：325℃；氢气：3.0 mL/min；空气：60 mL/min；尾吹氮气：15.0 mL/min。

1.2.3 气相色谱条件（ECD检测器）

进样口温度：250℃；隔垫吹扫：3.0 mL/min；分流比10∶1；色谱柱类型：123-0732（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；……