罗守元

（中盐安徽红四方股份有限公司，安徽合肥 231602）

焦亚硫酸钠的生产工艺路线有干法和湿法两种，我公司采用的是焙烧硫铁矿经电除尘、电除雾、浓酸干燥得到较干净的二氧化硫气体，通入到串联的三级反应釜内，与加入到反应釜内的纯碱溶液依次发生反应，生成亚硫酸氢钠，在SO2过量时即生成焦亚硫酸钠结晶，焦亚硫酸钠结晶液经过离心、干燥得到成品，质量符合HG/T 2826-2008《工业焦亚硫酸钠》优等品的要求。根据焦亚硫酸钠的生产方法和使用的原料，产品可能含有的杂质有水不溶物、铁、砷、重金属（以Pb 计）、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠、氯化钠、游离硫等，其中硫代硫酸钠含量对保险粉合成的收率、环氧乙烷的消耗影响较大。因此，建立焦亚硫酸钠中硫代硫酸钠的分析方法控制生产十分必要。硫代硫酸钠含量的测定方法有离子色谱法、高效液相色谱法、分光光度法和碘量法等。本文所述的方法是在焦亚硫酸钠水解后的弱酸性条件下，硫代硫酸钠在波长235 nm处有吸收而焦亚硫酸钠水解产物无吸收的特性，测量试液的紫外吸光度，采用标准加入法定量，操作简便，具有较高的精密度和准确度，能满足生产质量控制要求。

1 试验方法

1.1 仪器

紫外可见分光光计；分析天平；1 cm石英比色皿及一般实验室仪器。

1.2 试剂

1.2.1 硫代硫酸钠标准溶液（1.0 mg/mL）：准确移取相当于100 mg（VCM=100 mg，V 为移取的硫代硫酸钠体积，mL；C为硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mmol/L；M为硫代硫酸钠的毫摩尔质量，158.11 mg/mmol 硫代硫酸钠标准滴定溶液于100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。……