石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金结果不确定度评定
2021-08-23李政
安徽化工 2021年4期
李政
(安徽省地球物理地球化学勘察技术院,安徽合肥 230022)
自古以来,地质实验测试就是地质找矿的“眼睛”,分析数据的质量直接决定找矿的成败。随着社会进步,地质实验测试数据不仅为地质找矿服务,也为农业发展、环境监测等提供服务。分析测试方法的测量水平与测量数据进行评定受到计量部门、各实验室的高度重视。目前,对数据不确定度的评定一般认为是对数据准确可靠性的重要评价。测量不确定度是表征合理地赋予被测量值分散性,与测量结果相联系的参数。本文依据不确定度测量规范,查阅测量不确定度相关资料,对石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金的结果进行了不确定度评定,分析了不确定度的来源,对合成标准不确定度和扩展不确定度进行了计算。
1 实验部分
1.1 仪器与参数
WFX-210 原子吸收分光光度计,北京瑞利分析仪器有限公司;氘空芯阴极灯,横向热解涂层平台石墨管,金空心阴极灯,北京有色金属研究院;灯电流4 mA,往复振荡器,数显恒温水浴锅。金测定波长242.8 nm,狭缝宽度0.4 nm,液体进样量20 μL,循环冷却水温度20℃。石墨炉升温程序见表1。

表1 石墨炉升温程序
1.2 主要试剂
金标准储备液:1 000 μg/mL,国家标样总站;盐酸、硝酸,优级纯,广东西陇化工公司;去离子水,自制。
1.3 测定方法[6]
准确称取10.00 g 样品于10 mL 瓷坩埚中,放入马弗炉中,低温升至650℃焙烧2 h,冷却取出。将样品倒入250 mL 的烧杯中,少量水润湿后依次加入30 mL 盐酸、10 mL 硝酸,盖上表面皿,置于电热板上加热,低温升至250℃保持1.5 h,随后将电热板升温至300℃,蒸发至烧杯内溶液体积小于30 mL时取下,用去离子水冲洗表面皿和烧杯壁,将溶液转移至200 mL容量瓶中,加水稀释定容。……
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