王文魁，岳瑞宽，陈洪龙，丁永山

（南京红太阳生物化学有限公司，江苏 南京 211300）

烟嘧磺隆，化学名2-（4，6-二甲氧基嘧啶-2-嘧啶基氨基甲酰氨基磺酰）-N，N-二甲基烟酰胺，CAS：111991-09-4，分子式：CHNOS，由日本石原产业株式会社发现，二十世纪80 年代末与美国杜邦公司联合开发的磺酰脲类内吸性除草剂。

烟嘧磺隆可为杂草茎叶和根部吸收，随后在植物体内传导，造成敏感植物生长停滞、茎叶退绿、逐渐枯死，通常20～25 天死亡，但在气温较低的情况下对某些多年生杂草需较长的时间。在芽后4 叶期以前施药药效好，苗大时施药药效下降。该药具有芽前除草活性，但活性较芽后低。

烟磺酰胺即2-磺酰胺-N，N-二甲基烟酰胺，是烟嘧磺隆的重要中间体，许多文献都介绍了其合成方法，但收率较低。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪，岛津；微通道反应器，康宁反应器；WRS-1A熔点仪。

2-氯-3-三氯甲基吡啶，98%，自产；硫氢化钠，56%，国药试剂；升华硫，99.5%，浙江永嘉化学试剂厂；二甲胺，99%，济南金贵林化工有限公司；氯气，常州化学股份有限公司；二氯甲烷，99%，国药试剂；氯仿，99%，国药试剂；二氯乙烷，99%，国药试剂。

1.2 实验步骤

1.2.1 2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的合成

50.0 g（0.2 mol）2-氯-3-三氯甲基吡啶、200 g 水投入四口瓶中，通二甲胺气体，至反应液pH=8，加热搅拌，在升温过程中，控制反应液pH 值为7.0～8.5，温度95℃～105℃，中控2-氯-3-三氯甲基吡啶反应40%～50%，改pH=6.5～7.5 继续反应，中控2-氯-3-三氯甲基吡啶反应完全，停止通气，调pH=6，加150 g二氯甲烷分三次萃取，分液，二氯甲烷相脱溶至干，得2-氯-N，N-二甲基烟酰胺，收率90.3%，熔点69℃～72℃。

1.2.2 2-巯基-N，N-二甲基烟酰胺的合成……