【摘要】 本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中7种农药残留的方法。对这7种农药残留的线性、精密度、检出限（MDL）、定量限（LOQ）以及加标回收率进行了验证。7种农药残留的线性良好，相关系数均大于0.999;分别用低、中、高三个浓度进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02%～0.11%和1.03%～3.63%间，仪器精密度良好;MDL为0.002～0.18 μg/L，LOQ为0.01～0.73 μg/L，样品加标回收率为85.0%～115.0%。

【关键词】 农药残留;生活饮用水;超高效液相色谱仪;三重四极杆质谱仪

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.04.029

Determination of 7 Pesticide Residues in Drinking Water by LCMS-8040

ZHU Wen-liang

（JINGYIHETAI Quality Testing Co.，Ltd.，Guangzhou 510405，China）

Abstract： This paper established a method for the determination of 7 pesticide residues in drinking water by using Shimadzu Ultra Performance Liquid Chromatograph LC-30A and Triple Quadrupole Mass Spectrometer LCMS-8040. The linearity，precision，limit of detection（MDL），limit of quantification（LOQ）and standard recovery rate of these seven pesticide residues were verified. The 7 pesticide residues have good linearity，and the correlation coefficients are all greater than 0.999;precision experiments were carried out with three concentrations of low，medium and high respectively. The experimental results showed that the relative standard deviations of retention time and peak area of 6 consecutive injections were 0.02～0.11，respectively 0.02%～0.11% and 1.03%～3.63%，the instrument precision is good;the MDL is 0.002～0.18 μg/L，the LOQ is 0.01～0.73 μg/L，and the sample recovery rate is 85.0%～115.0%.

Key words： pesticide residues;drinking water;ultra performance liquid chromatography;triple quadrupole mass spectrometer

GB 5749-2006《生活飲用水卫生标准》于2007年7月1日起全面实施，敌敌畏、对硫磷、2，4-滴、克百威、乐果、灭草松和莠去津均是该标准要求检测的项目指标，相关检验标准参照GB/T 5750-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》[1-2]。在该检验方法中，呋喃丹（克百威）和莠去津均采用液相色谱法进行分析，灭草松、2，4-滴（2，4-D）、敌敌畏、对硫磷和乐果则采用气相色谱法分析，其前处理都需进行提取、浓缩，部分物质还要进行衍生化处理;这些前处理繁琐而复杂[2]。目前，该方法主要应用在有机磷等单一农药的监测，而多残留的检测主要采用气相色谱-质谱[3-5]和液相色谱-质谱联用技术[6-10]。在先前报道的研究中，已有采用液相色谱质谱直接测定这7种物质（敌敌畏、对硫磷、2，4-D、克百威、乐果、灭草松和莠去津）的方法[6-9]。与标准方法相比，液相色谱质谱法前处理简单，无需进行预浓缩，也无需进行衍生化，只需过滤膜后直接上机测定，且准确度和灵敏度有很大的提高。……