程红新 陆军

【摘要】 本文对高效液相色谱法测定化妆品中甲基氯异噻唑啉酮含量进行了不确定度分析，计算出样品含量为0.000991%时的合成不确定度和扩展不确定度。

【关键词】 不确定度;甲基氯异噻唑啉酮;化妆品;高效液相色谱法

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.04.017

Analysis of Uncertainty in Determination of 5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one in Cosmetic

CHENG Hong-xin，LU Jun

（Liaoning Institute for Drug Control，Shenyang 110036，China）

Abstract： The uncertainty of determination of 5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one in cosmetic using high performance liquid chromatography was analyzed in this paper. When the 5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one content in the sample was 0.000991%，the combined uncertainty and extended uncertainty were calculated.

Key words： uncertainty;5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one;cosmetic;high performance liquid chromatography

化妝品中因含有大量的水分、营养物质，易滋生细菌、真菌等微生物，故一般使用防腐剂，确保其使用安全。甲基氯异噻唑啉酮（5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one，简称MCI）与甲基异噻唑啉酮（2-methylisothiazol，简称MI）的混合物作为一种防腐剂，被广泛应用在淋洗类化妆品中，商品名为卡松。《化妆品安全技术规范》（2015年版）准用防腐剂列表中卡松最大允许使用浓度仅为0.0015%，其中这两种成分的质量比约为m（MCI）：m（MI）=3：1，并常含有少许氯化镁及硝酸镁作为稳定剂。近年来，对化妆品督抽验时，发现部分化妆品防腐剂卡松的添加量在规定限值的上限附近。因此，测量其不确定度对判定产品是否合格影响显得尤为重要。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

L-2000型高效液相色谱仪（带有二极管阵列检测器，日立公司）;

XS105 DU 电子天平（d=0.01 mg，METTLER TOLEDO）;

BECKMAN Avanti J-E型离心机;

AS3120A型超声波清洗仪;

Millipore-Q超纯水器（美国Millipore公司）;

PHS-3C酸度计（上海精科）。

1.1.2 试剂

甲基氯异噻唑啉酮：纯度98.4%（德国Dr.Ehrenstorfer GmbH）;甲醇，色谱纯;磷酸氢二钠，优级纯;乙腈，色谱纯;氯化十六烷基三甲胺，优级纯;0.45 μm微孔滤膜（美国Millipore公司）

1.2 环境条件

温度：（20±5） ℃，相对湿度：≤70%。

1.3 实验方法

样品中的甲基氯异噻唑啉酮组分经甲醇提取，用高效液相色谱仪分析，以标准曲线法计算含量。

1.3.1 样品处理

称取样品1 g（精确到0.0001 g）至具塞比色管中，加甲醇至10 mL，振摇，超声提取15 min，离心，经0.45 μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液，供液相色谱测定，进样量5 μL。……