李茂盛，郑水庆，盛振海，何思阳，邓乾亚，梁晨，吴忠平，曹芳琦，杜猛

1.上海市公安局物证鉴定中心 上海市现场物证重点实验室，上海 200083；2.上海市刑事科学技术研究院上海市现场物证重点实验室，上海 200083；3.上海市公安局嘉定分局刑事科学技术研究所，上海201800

叠氮化钠又称叠氮钠，可经呼吸道、消化道和皮肤迅速吸收，属于剧毒物质，与氰化物类似。研究结果[1-5]表明，其主要抑制细胞色素氧化酶和其他酶，并能使体内氧合血红蛋白形成受阻，具有黏膜刺激、降压、中枢神经损害及强致突变作用。

KAGE 等[6]研发的五氟苄基溴（pentafluorobenzyl bromide，PFBBr）衍生化检测血液和尿液中叠氮化物具有检材用量少、预处理简单等优点，但此方法采用水浴的衍生化方式耗时较长，难以满足司法实践中的快速筛查及鉴定要求。本研究拟在已有的研究[6-8]基础上，参照上述的五氟苄基溴衍生化方法，以微波辅助的衍生化方式，建立血液中叠氮离子的气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）测定方法，并应用于实际案例。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与设备

5977B GC/MSD型气相色谱-质谱联用仪（配自动进样器及NIST17.L 质谱数据库，美国Agilent 公司），HP-5MS 石英毛细管色谱柱（0.25 mm×30 m，0.25 μm；美国Agilent 公司），Vortex-Genie 2 型漩涡混合器（美国Scientific Industries 公司），Elga Option-R7 超纯水机（英国Elga 公司），SC-2544 型离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司），WP800SL23-2 型微波炉（输出功率为800 W，广东格兰仕集团有限公司）。

1.2 主要试剂与标准品

叠氮化钠标准品（NaN3，国药集团化学试剂有限公司），氰化钠标准品（NaCN，国药集团化学试剂有限公司），PFBBr（纯度99%，德国Merck 公司），十四烷基二甲基苄基氯化铵（tetradecyl dimethyl benzyl ammo⁃nium chloride，TDMBA；……