魏秀丽，张传津*，张 琦，刘霄飞，张志民，杨志昆

(1.山东省饲料兽药质量检验中心，济南250100；2.山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室，济南250100)；(3.动物源细菌耐药性监测与精准化用药山东省工程实验室，济南250100；4.山东省畜产品质量安全中心，济南250100)

卡那霉素是一种人医临床使用的药物，起初用于抗感染的治疗[1-2]。兽医临床中，有硫酸卡那霉素注射液、单硫酸卡那霉素可溶性粉或注射用硫酸卡那霉素的剂型，已经应用多年。从国家兽药基础数据库中，可以查到曾经有上百个生产批准文号，有部分已经过期，还有变更换新批准文号的生产厂家。对假劣兽药或饲料添加剂的查处，依然是各级主管部门的监督重点。

应客户委托检测一种白色的未知粉末，违法者违规生产，无任何生产信息的标签可查。未知其主要成分。关于卡那霉素的检测方法，查阅相关文献，有蒸发光散射法(HPLC-ELSD)[1-2]、微生物管碟法[3]、柱后衍生化法[4]、电喷雾法(HPLC-CAD)[5-7]、紫外可见分光光度法[8-10]，质谱法[11]等多种方法可以选择；根据实验室现有条件，前期用超高效液相色谱进行筛选后，初步怀疑是卡那霉素，后期建立了未知药品中卡那霉素的测定-超高效液相串联质谱法，本方法通过优化色谱和质谱条件，提高了分离效果，可以作为确证方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器 分析天平：感量0.00001 g；仪器Waters AcquityTMUltra performance LC超高效液相色谱仪，Waters Quattro premierXE超高效液相-串联质谱仪，均为Waters公司；0.22 μm的滤膜为Waters 公司。

1.2 药品及试剂 卡那霉素，批号K0071411，773 U/mg；新霉素，批号K0091511，671 U/mg；安普霉素，批号K0231610，571 U/mg；……