韩 君

(内蒙古自治区药品检验研究院，内蒙古自治区 呼和浩特 010000)

盐酸奥昔非君，又名安心酮，在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中微溶，在氯仿中极微溶，在乙醚中几乎不溶。为去甲麻黄碱衍生物，有选择性激动β受体及直接扩张冠状动脉血管作用，能降低冠脉阻力，增加冠脉流量，减少心室容积，降低心室壁张力，改善心肌氧平衡以及增强心肌收缩力。盐酸奥昔非君片用于冠心病、心绞痛、心肌梗死。

1 试剂试药

盐酸奥昔非君对照：盐酸奥昔非君原料(赤峰蒙欣药业提供)；

磷酸二氢钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

磷酸：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

甲醇：色谱纯，SIGMA-ALDRICH；

纯净水：自制。

2 色谱条件与系统适用性

2.1 仪器：戴安U3000高效液相色谱仪

Waters e2695高效液相色谱仪

天平：Sarturious CP124S

MSE6·6S

BT 125D

色谱柱：CAPCELL PAK MG C18 5μm 4.6×250mm

Waters XTERRAS MS C18 5μm 4.6×250mm

Agilent ZORBAX SB C18 5μm 4.6×250mm

流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(55∶45∶0.3)(用磷酸调节pH值至3.0±0.05)

检测波长：252nm 流速：1.0mL/min

进 样 量：20μL 柱温：25℃

2.2 对照品溶液的制备

精密称取盐酸奥昔非君对照品8mg，置于200mL量瓶中，加0.1mol/L的HCl溶液超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1mL约含40μg盐酸奥西非君的溶液。

2.3 供试品溶液的制备

取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸奥昔非君4mg)，置于100mL量瓶中，65℃超声处理20分钟，加0.1mol/L的HCl溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.4 测定法

精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计，即得。

3 色谱条件的选择

3.1 波长的选择

精密称取盐酸奥昔非君原料8mg，置于200mL量瓶中，加0.1mol/L HCl溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，在200nm～400nm的波长处进行扫描，在252nm的波长处有最大吸收，故选择252nm作为测定波长。……