液相色谱法测定食品中合成着色剂苋菜红、胭脂红结果的不确定度评定
2021-08-07陈银海汕头市疾病预防控制中心
□ 张 杨 陈银海 陈 婉 汕头市疾病预防控制中心
人工合成着色剂是以煤焦油为原料制成,因成本低且色泽鲜艳,被人们广泛使用。许多人工合成着色剂除本身或其代谢产物具有毒性外,在生产过程中还可能混进其他有害物质。因此食品中合成着色剂是食品安全的重点监测指标。测量不确定度是评定检测结果的可靠性和准确性的重要依据。本文依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)用高效液相色谱法对食品中胭脂红、苋菜红不确定度进行分析评定,确定了分析结果的报告值[1]。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
Agilent 1260高效液相色谱仪,配DAD检测器和OpenLAB工作站,安捷伦科技有限公司;AE 100电子分析天平,0.1 mg,瑞士梅特勒;GBW(E)100002 a苋菜红标准溶液,GBW(E)100004 a胭脂红标准溶液,浓度均为500 mg/L,由国家标准物质研究中心提供。
1.1.2 标准系列配制
由各标准溶液配成最高浓度的混合标准溶液,再逐步稀释成标准系列的每一个浓度点,配成浓度点为3.13 mg/L、6.25 mg/L、12.5 mg/L、25.0 mg/L和50.0mg/L的苋菜红、胭脂红标准系列溶液。
1.2 样品分析方法
依据《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》(GB/T 5009.35—2016)[2],称取样品10.0 g经提取后定容至10.00 mL,经0.45μm滤膜过滤,与标准曲线在相同条件下高效液相色谱仪进行测定。
1.3 数学模型
1.3.1 样品中苋菜红、胭脂红的含量

式中:X-样品中苋菜红、胭脂红的含量,mg/kg;C—样品溶液中苋菜红、胭脂红的浓度,mg/L;V-样品定容体积,mL;m-样品的称样量,g。
1.3.2 相对标准不确定度

2 不确定度分量的主要来源
由测定过程及数学模型可知,食品中人工合成色素苋菜红,胭脂红测量结果不确定度来源主要有:①由标准储备液配制成5种质量浓度标准溶液时产生的不确定度;……
