快速进样系统在食品中镉含量ICP-MS法的应用
2021-08-07冯华业江志鹏无限极中国有限公司
食品安全导刊 2021年18期
□ 冯华业 江志鹏 无限极(中国)有限公司
电感耦合等离子体质谱仪是元素分析的常用仪器,而检测的样品进样方式一般有手工和自动进样方式[1]。手动进样需人工值守,每2 min左右手动点软件分析按钮,并配合手工将进样毛细管放入样品溶液中。此方法操作人员不能离开仪器。自动进样器进样由于自动进样器体积较大,离电感耦合等离子体质谱仪较远,输送管路边长,所以进样时间要求3~ 4 min,仪器及周边材料消耗量高出50%以上。现有快速进样系统,可大幅减少了自动进样器移动、样品吸收、稳定和冲洗操作所需的时间
1 实验原理
Efast-1快速进样系统的原理是与XYZ三维自动进样器连接,用真空泵快速吸取样品至定量环中,结合阀切换进样技术,实现快速进样。在ICPMS读数的同时,能够同步清洗进样针和进样管路,在同一时间内执行分析测试和清洗的功能。真空泵比常规的蠕动泵能更快地装载样品,减少进样时间,并且能够高效冲洗进样针及进样管路,降低样品残留量,提高进样频率。
2 仪器与试剂
电子天平(赛多利斯 CP224S 型);Efast-1快速自动进样系统(Princensci);微波消解仪(Milestone ETHOS UP);ICP-MS(PE NexION 350X);50 mL容量瓶;一级水;镉标准溶液。
3 方法确认要求与限度
进样方式结果比较:相对偏差≤5%;线性系数≥0.995;重复性:RSD<10%;回收率:80%~110%[2]。
4 考察不同进样方式测定的镉含量结果
分别取3种不同基质的食品标准物质,每种基质制成3个平行进行镉含量测定,经消解后上机测试[3],结果见表1。两种进样方式相对误差最大值为0.94%<15%,说明差异不大。……
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