何智勇 宋志峰 蔡玉红 魏春雁

（吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，长春 130033）

吉林省是我国黑木耳的主要产区，近年来黑木耳的质量安全被逐渐关注和重视。通过对吉林省内多地进行走访调研，发现吉林省黑木耳地摆之后的生产过程中不使用除草剂、杀虫剂、杀菌剂、营养剂等农业投入品，不会直接受到农业投入品的污染。依托长白山脉丰富的水资源，黑木耳生产中会使用大量的山泉水或地下水进行浇灌。残留在土壤中的七氯等污染物性质稳定，有环境持久性，可能随雨水汇入山泉水或地下水中[1]，使用受到污染的水浇灌黑木耳会造成污染风险。六氯苯、五氯硝基苯、七氯具有累积性和半衰期长的特点[3]，会在人体多器官与组织中积累并造成损伤，有致癌风险[5]。因此，开发一个黑木耳中污染物残留的测定方法，对保证黑木耳质量安全有重要的意义。本文探讨应用通过式固相萃取－气相色谱串联质谱法测定黑木耳中六氯苯、五氯硝基苯、七氯残留的方法。

一、材料与方法

（一）仪器与试剂气相色谱－串联质谱仪Trace 1310－TSQ 8000 EVO（Thermo公司）；Millipore超纯水机（Millipore公司）；水浴超声清洗器KQ－500DE（昆山市超声仪器有限公司）；涡旋混匀器（IKA公司）；离心机Multifuge X3R（Thermo公司）；固相萃取柱Oasis PRiME HLB 6 mL/200 mg（Waters公司）；乙腈、乙酸乙酯（色谱纯，Merck公司）；0.22μm有机滤膜（天津东康）；Copure QuEChERS净化管15 mL（深圳逗点生物技术有限公司）；六氯苯、五氯硝基苯、七氯标准品［浓度为1 000 mg/L，农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）］。

（二）标准溶液配制标准溶液的配制：准确吸取各标准品0.1 mL，用丙酮定容至10 mL，配制成浓度为10 mg/L的标准储备液，4℃贮存备用。……