黄国雁 陈珊珊 黄泽玛 王金銮

（乐信乐美（海南）生物科技有限公司，海南 海口 570311）

头孢米诺钠属于第三代头霉素类抗生素，1987年由日本明治制果株式会社研发，具有双重杀菌能力；对革兰氏阴性菌和厌氧菌有活性。建立了高效液相色谱法测定本品的有关物质。

一、仪器和试药

1.仪器。高效液相色谱仪：LC-2030C（岛津公司）。2.试剂。甲醇（色谱纯）、四氢呋喃（色谱纯）、冰醋酸（分析纯）。（3）试药。头孢米诺 批号：130508-201604 含量：78.0% 规格：100mg 来源：中国食品药品检定研究院。头孢米诺系统适用性对照品 批号：130667-201501 规格：30mg 来源：中国食品药品检定研究院。杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅲ对照品、杂质Ⅳ对照品、杂质Ⅴ对照品。

二、方法

（一）色谱条件及系统适用性试验

色谱柱：Kromasil 100-5-C18

以冰醋酸溶液（1→100）-甲醇-四氢呋喃（992：4：4）为流动相；柱温：30℃，检测波长为254nm，进样量：10μl。

（二）系统适用性溶液的制备

取头孢米诺系统适用性对照品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

（三）供试品溶液的制备

取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液。

（四）对照品溶液的制备

取头孢米诺对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液，摇匀，即得。

（五）测定法

精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。

三、方法学考察

（一）检测限与定量限试验

试验过程：对照品贮备液：精密称取头孢米诺对照品12.95mg，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。取贮备液逐级稀释至信噪比为10：1，3：1。……