◆作者：邓秉钊 潘绮雯 肖田安 林海丹

◆单位：广东省农产品质量安全中心

亚硫酸氢钠甲奈醌粉是一种维生素类药物，常用于饲料添加剂领域，其止血功能可缩短凝血时间，减少动物的死亡率，用于辅助治疗水产动物的出血及败血症，并有利于畜禽胚胎的形成，从而提高幼崽的存活率。目前收载于《兽药质量标准》（2017年版）化学药品卷中。原标准中含量测定项的检测方法比较繁琐，供试品需用三氯甲烷萃取三次后，再采用紫外分光光度法测定，容易导致实验结果误差较大，且三氯甲烷毒性较强。本方法优化考察将采用高效液相法测定，分离效能和灵敏度都比较高，重现性好，能够有效反映测定方法对待测成分的专属性，简化提取处理，供试品只需用水溶解稀释处理后再进样上机测定即可。本法能为亚硫酸氢钠甲萘醌粉（维生素K3）的质量控制提供可靠检测依据。

1 材料与仪器

1.1 材料

甲醇（HPLC）、磷酸二氢钠（AR）、亚硫酸氢钠（AR）；亚硫酸氢钠甲萘醌原料（湖北振华化学股份有限公司，98.0%）、淀粉辅料(秦皇岛骊骅淀粉有限公司)、1%亚硫酸氢钠甲萘醌粉（广州白云山宝神动物保健品有限公司，批次180903），甲萘醌对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100029-201811，99.7%）。

1.2 仪器

高效液相色谱仪Agilent1260、高效液相色谱仪Waters e2695、紫外分光光度计-岛津UV2700、电子天平Sartorius SECVRA225D-1CN SQP精度0.01 mg。

2 实验方法

2.1 色谱条件

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.015 mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至4.8）（30∶70）为流动相；检测波长为230 nm；进样量为20μL；按外标法以峰面积计算，其结果乘以1.918，即得。……