硝酸锶-乙二醇浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙
2021-07-24乌静刘爱坤杨菊蕾
理化检验-化学分册 2021年7期
乌静,刘爱坤,杨菊蕾
(1.太原钢铁(集团)有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室,太原 030003;2.山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,太原 030003)
钢铁冶炼过程中,包括高炉炼铁及电炉、转炉、精炼炉炼钢等,都要产生大量的钢渣,为了造渣,需要加入生石灰调节钢渣的酸度,大多数生石灰会转化生成硅酸钙盐,少部分残留在钢渣中。钢渣中残留的生石灰即游离氧化钙(f-CaO)[1-2],其不同于水泥或石灰中的氧化钙,因为石灰煅烧生成的氧化钙颗粒具有多孔结构,内表面积大,水化反应能力极强,而钢渣中的游离氧化钙是经过1 500 ℃以上高温灼烧生成的,其结构致密,水化反应速率极慢。当钢渣被用作建筑材料时,其中的游离氧化钙会发生持续的水化反应,影响钢渣的稳定性[3],是建筑材料在应用时发生膨胀的重要原因,因此钢渣中游离氧化钙的含量是衡量钢渣后期综合高效利用的重要指标之一[4]。
通常先用蔗糖[5]或乙二醇[6]浸取钢渣样品中游离氧化钙,再用化学湿法-络合滴定法[7-8]或酸碱滴定法[14]测定游离氧化钙含量。YB/T 4328-2012《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》采用乙二醇浸取,乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法测定钢渣中总氧化钙含量,然后采用热重分析法(TG)测定钢渣中氢氧化钙的含量(以氧化钙计),二者之差即为钢渣中游离氧化钙的含量[9]。采用酸碱滴定时,通常用弱酸或弱碱在水溶液中进行滴定,这种方法由于滴定突跃点不明显而定量不准确,而非水滴定法可以解决这一问题,因为一些有机溶剂不仅能使体系酸碱度增强,使滴定突跃点变明显,而且还能实现待测成分与其他干扰成分的分离。……
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