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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

2021-07-24吕善胜陈晴林赖宣汉徐金龙吴永盛

理化检验-化学分册 2021年7期

吕善胜,陈晴林,赖宣汉,徐金龙,吴永盛

(1.湛江研科检测技术有限公司,湛江 524000;2.广东精恒工程检测有限公司,湛江 524000;3.广东石油化工学院,茂名 525000;4.广东工业大学,广州 510000;5.湛江海关,湛江 524000)

铝是使用广泛性仅次于铁的重要金属。铝土矿是生产金属铝的主要原料,其主要成分为铝,此外还含有少量的铁、钙、镁、钛、钠等金属元素。准确测定铝土矿中的铁、钙、钛、镁、钠等杂质元素含量对确定铝土矿的品位及选择冶炼生产工艺参数具有重要意义。铝矿石中金属元素的测定方法通常有滴定法[1]、分光光度法[2]、X 射线荧光光谱法[3-4]、原子吸收光谱法[5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[6-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10]等。ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围宽、可多元素同时测定等优点,已被广泛用于铝土矿的分析[11-14]。铝土矿样品在用ICP-MS 测定前,需要先进行溶样。常采用敞开体系溶样,但这种溶样方法会造成消解不完全或目标物损失等。微波消解溶样是在密封的高压环境中进行的,既可彻底溶样又可减少目标物损失。但采用微波消解-ICPMS同时测定铝土矿中多种金属元素的方法报道较少。因此,本工作采用这种方法同时测定铝土矿中的11种金属元素,以期为铝土矿的开发使用提供技术支撑。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 7700X 型电感耦合等离子体质谱仪,配Burgener雾化器(雾化效率和耐盐能力较好,能解决淤盐的积聚和堵塞问题)、Scott双通道雾化室和Piltier半导体控温装置(控温精度2 ℃±0.1 ℃);CEM MARS 5型微波消解仪;101A-2型烘箱(控温精度±3 ℃);Milli-Q 型超纯水机;JF 2004型电子天平。……

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