张艳，高颂，陈靖，房丽娜

(1.中国航发北京航空材料研究院,北京 100095;2.航空材料检测与评价北京市重点实验室,北京 100095;3.中国航空发动机集团材料检测与评价重点实验室,北京100095)

单晶高温合金具有高强度、良好的抗氧化和抗热腐蚀性能、优异的蠕变与抗疲劳性能、良好的组织稳定性和使用可靠性,被广泛应用于涡轮发动机等先进动力推进系统热端部件。为了提高合金的耐高温性能、强度和塑性,Ta和Hf被越来越多地添加到单晶高温合金中。由于单晶高温合金使用环境十分严酷,基于安全风险考虑,必须对合金元素的种类和用量进行严格控制。随着单晶高温合金材料的不断发展,需要分析的元素也从传统的“五害元素”发展到多达50余种痕量元素,且测定下限要求越来越低,但现行的高温合金规范中仅明确要求Au为必检元素。

现行标准中关于痕量Au的测定方法主要有空心阴极光谱法[1]、分光光度法[2]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[3],这些方法的灵敏度较低,不能满足样品中低含Au量(0.1μg·g－1)的分析要求。四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[4-8]、高分辨-ICP-MS[9]和辉光放电质谱法(GD-MS)[10]也可用于痕量Au的测定,由于常见的单晶高温合金中Ta(质量分数约为6%)和Hf(质量分数约为0.1%)元素对Au存在较强的质谱干扰,而四极杆的分辨率较低,也难以满足0.1μg·g－1Au的分析要求。如果采用高分辨-ICP-MS 及GD-MS 进行测定,将分辨率调至约10 000且采用窄窗口分析时,虽然能精确排除元素Ta与O 形成的氧化物离子干扰,但由于积分区间过小,产生的分析漂移较大,难以获得理想的测定下限。……