宫兴华 郑磊 李娟

中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）08-1241-05

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.10.14

摘 要 目的：建立同时测定葡萄糖原料药中果糖、麦芽糖、异麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖等6种糖类有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为XBridge Amide，流动相为乙腈-水（75 ∶ 25，V/V），流速为0.5 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为10 μL;检测器为蒸发光散射检测器，载气为氮气，气体压力为40 psi，蒸发温度为80 ℃，漂移管温度为80 ℃，增益为100。结果：上述6种糖类有关物质检测质量浓度的线性范围分别为5.99～59.88、9.90～98.96、9.92～99.19、5.97～59.74、4.03～40.32、5.89～58.89 μg/mL（r>0.999 0）;定量限分别为1.5、1.5、1.5、3.0、3.0、3.0 μg/mL，检测限分别为0.5、0.5、0.5、1.0、1.0、1.0 μg/mL;精密度、稳定性（12 h）、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为95.87%～98.59%（RSD=1.04%，n=9）、95.66%～99.84%（RSD=1.20%，n=9）、96.11%～98.97%（RSD=1.04%，n=9）、95.06%～99.11%（RSD=1.25%，n=9）、95.69%～98.22%（RSD=0.83%，n=9）、95.34%～98.56%（RSD=1.01%，n=9）。9批葡萄糖原料药中上述6种糖类有关物质含量分别为1.26～2.22 、2.55～3.36、2.37～3.37、1.28～2.01、0～2.11、0～1.89 mg/g。结论：所建方法准确性好、灵敏度高，可用于葡萄糖中糖類有关物质的检测。

关键词 葡萄糖;糖类;有关物质;高效液相色谱-蒸发光散射检测法

Simultaneous Determination of 6 Carbohydrate Related Substances in Glucose by HPLC-ELSD

GONG Xinghua1，ZHENG Lei1，LI Juan2（1. Dept. of Pharmacy， Shandong Provincial Third Hospital， Jinan 250031， China; 2. Dept. of Pharmacy， the Second Hospital of Shandong University， Jinan 250033， China）

ABSTRACT   OBJECTIVE： To establish the method for the simultaneous determination of 6 carbohydrate related substances in glucose as fructose， maltose， isomaltose， maltotriose， maltotetraose and maltopentaose. METHODS： HPLC-ELSD was adopted. The determine was performed on XBridge Amide column with mobile phase consisted of acetonitrile-water （75 ∶ 25， V/V） at a flow rate of 0.5 mL/min. The column temperature was set at 30 ℃， and the sample size was 10 L. The detector was evaporative light scattering detector， the carrier gas was nitrogen， the gas pressure was 40 psi， the evaporation temperature was 80 ℃， the drift tube temperature was 80 ℃， and the gain was 100. RESULTS： The linear range of 6 carbohydrate related substances were 5.99-59.88， 9.90-98.96， 9.92-99.19， 5.97-59.74， 4.03-40.32， 5.89-58.89 μg/mL（r>0.999 0）. The quantitation limits were 1.5， 1.5， 1.5， 3.0， 3.0 and 3.0 μg/mL， respectively. The detection limits were 0.5， 0.5， 0.5， 1.0， 1.0， 1.0 μg/mL， respectively. RSDs of precision， stability （12 h） and reproducibility tests were all lower than 2.0%. The average recoveries were 95.87%-98.59%（RSD=1.04%，n=9）， 95.66%-99.84%（RSD=1.20%，n=9）， 96.11%-98.97%（RSD=1.04%，n=9）， 95.06%-99.11%（RSD=1.25%，n=9），95.69%-98.22%（RSD=0.83%，n=9）， 95.34%-98.56%（RSD=1.01%，n=9）. The contents of 6 carbohydrate related substances in 9 batches of glucose were 1.26-2.22， 2.55-3.36， 2.37-3.37， 1.28-2.01， 0-2.11 and 0-1.89 mg/g， respectively. CONCLUSIONS： Established method is accurate and sensitive， and can be used for the detection of carbohydrate related substances in glucose.

KEYWORDS   Glucose; Carbohydrate; Related substance; HPLC-ELSD

葡萄糖是临床常用的营养药物，且葡萄糖注射液作为静脉用药的溶媒，在临床应用非常广泛。葡萄糖是机体所需能量的主要来源，在机体内可被氧化成二氧化碳和水，同时可为机体提供所需的能量[1]，其质量标准收载于2020年版《中国药典》（二部）[2]、9.0版《欧洲药典》[3]、40版《美国药典》[4]和17版《日本药局方》[5]中。葡萄糖作为单糖除可在碱性条件下发生差向异构化而转化为果糖外，还可发生脱水缩合反应转化为二糖和多糖[6]。虽然二糖和多糖成分没有毒性，并不影响葡萄糖使用的安全性，但可影响其纯度，并可在一定程度上反映葡萄糖原料药的品质优劣和制备工艺的先进与否。目前……