吴丹丹

（上海格瑞产品检测有限公司，上海 200000）

测量不确定度是和分析结果紧密相连的参数，它主要是用来观测分析结果的分散度，不仅能够衡量测量值的误差率，也可以通过它来评估测量值的准确度。对于实验室来讲，通过对不确定度的评估，分析人员能够对实验过程中出现任何对实验结果有重要影响因素的及时察觉，并进行纠正。

溴氰菊酯，又称“敌杀死”，属于拟除虫菊酯类农药。它属于中毒毒类，并且它的毒性是目前菊酯类农药最高的。可刺激皮肤，引起炎症。发生急性中毒时，轻者头痛、呕吐，情形严重的还可能会出现抽搐。遇明火、高热，可燃；受高温分解，放出有毒的烟气。燃烧（分解）的产物：一氧化碳、二氧化碳、氰化氢等，可使人中毒。根据GBZ 2.1—2019可知，工作场所中溴氰菊酯的限量值为0.03mg/m3。2009年4月，吉林省白城市200多名学生因为榆树上药而导致溴氰菊酯中毒，学生陆续出现脸肿、头晕、呕吐等不适反应。经检查是由于农药中毒导致。因此，溴氰菊酯对人的身体健康会造成极大的危害，在使用该类农药时，要采取一定的防护措施，避免接触皮肤和吸入体内。由此可见，对工作场所中溴氰菊酯的不确定度评定有重大的意义。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

（1）Ultimate 3000高效液相色谱仪（配有紫外检测器）

（2）BT-125D万分之一电子天平

（3）玻璃纤维滤膜

（4）微量进样针：50μL

（5）容量瓶

（6）溴氰菊酯标准品（色谱纯）

（7）甲醇（色谱纯）

1.2 仪器工作条件

色谱柱：C18（4.6mm×250mm 5μm粒径）；

波长：254nm；

流动相：甲醇∶水=95∶5；

流量：1.0mL/min。

1.3 实验原理及测定

采用玻璃纤维滤膜对工作场所中溴氰菊酯进行采集，采集回来的滤膜置于具塞比色管中，向其中加入3.0mL的甲醇，捣碎并浸泡20min后，取其上层清液，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测。……