马 博

（石家庄高新技术产业开发区供水排水公司，河北石家庄 050035）

硼与亚甲胺-H形成黄色配合物，其颜色与硼的浓度在一定范围内呈线性关系，适用于生活饮用水及其水源水中可溶性硼的测定。最低检测质量为1.0μg，若取5.0mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.20mg/L。

1 测定方法与参数

对GB/T 5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法》开展方法验证。根据该标准方法，配制标准系列，建立工作曲线；根据与质控样品数据比对检验准确度；采用某浓度样品进行加标回收验证（注：方法为紫外分光光度法光法，参数有准确度、精密度）。

2 实验仪器与试剂

10mL比色管、TU-1901型紫外可见分光光度计及100mL容量瓶。

①硼标准储备液（100μg/mL）：称取0.286 0g硼酸，加纯水溶解，并定容至500mL，储存于聚乙烯试剂瓶中。②硼标准使用液：将硼标准溶液或硼标准储备溶液稀释10倍。③甲亚胺-H溶液（5g/L）：称取0.5g甲亚胺-H，2.0g抗坏血酸，加100mL纯水，微热（＜50℃）使完全溶解，此溶液需临用时配制。④乙酸盐缓冲溶液（pH 5.6）：称取75g乙酸铵和5.0g Na2EDTA，溶于110mL纯水中；加入37.5mL冰乙酸（ρ20=1.06g/mL）。

3 检出限与测定下限

3.1 标准曲线溶液配制

取6支10mL比色管，再加入0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0mL硼标准使用液，用纯水稀释至5.0mL。向各管中加入2.0mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。准确加入2.0mL甲亚胺-H溶液，混匀放置90min后检测。

3.2 样品处理

取水样5mL置于10mL比色管中，向各管中加入2.0mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。准确加入2.0mL甲亚胺-H溶液，混匀放置90min后检测。

3.3 样品检测

在紫外分光光度计上，于420nm波长，1cm比色皿，以试剂空白为参比进行检测。依据标准曲线溶液检测结果绘制标准曲线，并对样品进行测定。

3.4 方法检出限的确定

根据HJ 168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》要求，进行检出限的确定。……