姚 静

（石家庄高新技术产业开发区供水排水公司，河北石家庄 050035）

经二氧化氯消毒后的水样，用纯氮吹去二氧化氯后，先在pH=7与碘反应测定不挥发余氯。再在pH=2测定亚氯酸盐。经氮气吹后的样品加溴化钾处理，避免碘化钾被溶解氧氧化产生的干扰，处理后测定氯酸盐

1 测定方法与参数

对GB/T 5750.10—2006《生活饮用水标准检验方法》13.1碘量法开展方法验证；验证参数为准确度与加标回收率等（注：方法为碘量法，参数有准确度/加标回收）。

2 试剂和仪器

仪器有250mL锥形瓶，滴定管；试剂为磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。

3 方法检出限、测定下限确定

1）以平行测定浓度为0.10mg/L的标准溶液，共测定11次，取显著性水平α=0.05，采用dixon检验，检验最大值和最小值。未检出离群值。测定结果如表1。

表1 方法检出限、测定下限数据

2）检出限和测定下限的确定。

n=11，x=0.125mg/L，S=0.003mg/L

根据HJ 168—2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》方法检出限为MDL=t（n-1，0.99）×S=0.0083mg/L，测定下限为0.033mg/L。

综上所述，本方法的检出限为0.0083mg/L，测定下限为0.033mg/L。根据样品实际测定，本方法测定下限为0.04mg/L。

4 精密度的验证

选取环境保护部标准样品研究所批号为104701（浓度为100mg/L）配制标准系列见表2，并分别配制0.10mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L三个浓度溶液，对上述三种溶液每份平行测定6次，结果见表2，并进行计算。

表2 亚氯酸盐精密度的检测

5 准确度的验证

5.1 国家有证标准物质的测定

选用坛墨质检国家标准物质中心批号为B903051浓度为（0.744±0.034）mg/L的质控样品。准确移取1.0mL样品于25mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，作为检测样品，按作业指导书要求进行分析。测定结果见表3。

表3 国家有证标准物质的检测