仙牛腰骶痛颗粒薄层鉴别方法的耐用性研究
2021-06-24鄢必新于艳辉闫立成宫海泉
吴 萍,鄢必新,于艳辉,白 冰,闫立成,宫海泉,徐 建*
(1.吉林修正药业新药开发有限公司,吉林省中药标准化关键工程技术重点实验室,长春130103;2.修正药业集团长春高新制药有限公司,长春130103)
仙牛腰骶痛颗粒由淫羊藿、牛膝、千年健等4味中药组成,具有温阳祛湿,通经止痛的功效。经过薄层色谱鉴别方法摸索,建立了方中淫羊藿、牛膝、千年健薄层鉴别方法,为验证新建方法在温湿度、薄层板厂家及点样方式变化的情况下对薄层鉴别检查结果产生的影响,故对上述薄层鉴别方法分别进行耐用性试验。
1 仪器与试药
1.1 仪器
AE240型电子分析天平(梅特勒-托利多公司);SB25-12DT超声波清洗器(宁波新芝生物科技股份有限公司);SLD-1型薄层色谱摄影仪(天津思利达色谱技术开发公司)。
1.2 试药
样品来源:吉林修正药业新药开发有限公司(批号:20190902);对照品来源:淫羊藿 (批号:121632-201502)、牛膝(批号:121066-201809)、千年健(批号:121571-201202)、淫羊藿苷(批号:110737-201516)、齐墩果酸(批号:110709-201808),以上均购于中国食品药品检定研究院;薄层板:硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂、烟台市化学工业研究所);试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 淫羊藿薄层鉴别耐用性试验
2.1.1试验方法
取本品2g,研细,加水20ml,超声处理15分钟,滤过。滤液用乙酸乙酯提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。再取淫羊藿对照药材、缺淫羊藿的阴性样品,同法制成对照药材溶液及阴性样品溶液。另取淫羊藿苷对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。……
