王中凯，张小君，雷 敏

(五粮液股份有限公司，四川宜宾 644007)

“有美酒必备佳曲”，曲为酒骨[1-4]。大曲在白酒生产过程中起着关键性作用，可以提高优质白酒产出率和降低粮食消耗[5-7]。糖化力是大曲质量控制的主要指标，准确的糖化力数据对大曲生产控制具有重要意义[8-11]。采用QB/T 4257—2011酿酒大曲通用分析方法[12]对五粮液大曲样品中糖化力进行测定，在滴定过程中，反应液中亚甲基蓝呈现的蓝色消失，溶液转变为蓝色和红色混合，终点现象不明显，不易判断。在不改变斐林试剂原配方的情况下，通过斐林试剂乙液配方添加酒石酸钾钠，改变终点颜色的变化，使得试验终点较容易判断。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

曲样：浓香型大曲由五粮液酒厂提供，按照糖化力大小分为低、中、高，记为1#、2#和3#。

大曲样液制备：根据测得大曲试样的水分，称取相当于绝干试样量10 g，精确至0.001 g，放入250 mL烧杯中，加入20 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，再加水，用玻璃棒搅拌均匀，定容至200 mL；将上述烧杯置于恒温水浴中保温浸渍1 h，过滤，收集滤液，备用。

斐林试剂配方：斐林试剂甲液，称取69.28 g五水硫酸铜，用水稀释至1000 mL；斐林试剂乙液：称取346 g酒石酸钾钠，100 g氢氧化钠用水稀释至1000 mL，摇匀过滤备用。

葡萄糖标准溶液（2.5 g/L）：称取经103～105 ℃烘干至恒重的无水葡萄糖2.5 g，精确至0.0001 g，用水溶解，并定容至1000 mL。此溶液需当天配制。

乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.6）：称取164 g无水乙酸钠（CH3COONa），溶于水，加入114 mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL。缓冲溶液的pH值用酸度计校正。

可溶性淀粉溶液（20 g/L）：称取100～105 ℃烘干2 h的可溶性淀粉2 g，精确到0.001 g，用水调成糊状，不断搅拌注入70 mL沸水，搅拌煮沸2 min直至完全透明，冷却至室温，完全转移至100 mL容量瓶中并定容。……