姚 瑶，赵淑淑，姚俊霞，黄 琪，朱方剑，信文娟

（浙江佐力药业股份有限公司，浙江 湖州 313200）

郁金为姜科植物温郁金Curcumawenyujin Y.H.Chen et C.Ling、姜黄Curcuma longa L.、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.的干燥块根［1］。温郁金是浙八味的道地药材，具有行气解郁、活血止痛、利胆退黄等功效［2］。现代研究表明，温郁金药材中含有0.3%的挥发油，主要成分有莪术醇、吉马酮、异龙脑、龙脑等［3-5］。郁金配方颗粒以郁金药材为原料，经水提、浓缩、干燥等工序制备而成。目前，市场上郁金配方颗粒生产厂家较多，为保证其治疗效果稳定，需对产品进行质量控制。本研究中建立了郁金配方颗粒高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并同时测定制剂中尿苷、腺苷的含量，为中药配方颗粒的质量研究提供参考。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 1260-G205型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；BT25S型电子分析天平（瑞士Sartorius公司，精度为0.01 mg）；KQ-500VDB型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2 试药

郁金配方颗粒（4个不同厂家，批号分别为1906001，191001，1911003，Y20190411）；尿苷对照品（批号为110887-201803，含量为99.5%），腺苷对照品（批号为110879-201703，含量为99.7%），均购自中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Welch UltimateAQ-C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸二氢钾溶液（B），梯度洗脱（0～10 min时0A，10～20 min时0 A→2%A，20～30 min时2%A→10%A，30～45 min时10%A→15%A，45～55 min时15%A）；流速：0.8 mL／min；检测波长：260 nm；柱温：30℃。

2.2 溶液制备

取尿苷、腺苷对照品各适量，精密称定，加水制成每1 mL分别含尿苷和腺苷各10μg的混合对照品溶液。取样品（批号为1906001）约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水25 mL，称定质量，超声（功率500 W，频率40 kHz）处理30 min，取出，放冷，再称定质量，离心，取上清液5 mL，蒸干，残渣用10%甲醇溶解，定容至5 mL容量瓶中，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。……