焦 洁，妙 苗，王 涛，蔡 虎

（陕西省食品药品监督检验研究院·国家药品监督管理局药品微生物检测技术重点实验室，陕西 西安 710065）

长春西汀注射液是由主药长春西汀和辅料山梨醇、苯甲醇等经现代工艺精制而成的无菌注射液，临床主要用于改善脑梗死后遗症、脑出血后遗症、脑动脉硬化症等诱发的各种症状［1］。其主药以长春胺为起始原料，经脱水消除、水解和酯化制得。在长春西汀中间体制备过程中使用了对甲苯磺酸作催化剂，后续处理过程中虽进行了充分洗涤，但仍可能存在对甲苯磺酸残留，在后续的酯化反应中会继续反应，生成基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯，故需在成品的质量控制中严格控制后两者含量。目前，对甲苯磺酸酯类的检测方法主要有高效液相色谱（HPLC）法［2-8］、液质联用法［9-12］、气质联用法［13-15］等。HPLC法具有成本低、分离快、灵敏度高、适用于热不稳定化合物等优点。本研究中建立了测定长春西汀注射液中对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯含量的HPLC法。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

e2695型高效液相色谱仪，含2998二极管阵列检测器（美国Waters公司）；XPE-105型电子分析天平（瑞士Mettler Toledo公司）；KQ2200E型超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）。

1.2 试药

对甲苯磺酸甲酯对照品（批号为F1012054，含量为98.0%），对甲苯磺酸乙酯对照品（批号为E1012037，含量为98.0%），均购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；长春西汀注射液（7个厂家，共79批，包括2mL∶10mg，5 mL∶30 mg，2 mL∶20 mg 3种规格）；磷酸为分析纯，乙腈为色谱纯，水为高纯水。……