徐小娟

（安徽省地球物理地球化学勘查技术院，安徽合肥230022）

铋是一种稀有金属，是许多金属矿床的通用检测元素和重要的指示元素，当然铋也有一定的危害，比如铁矿石中的铋容易在冶炼过程中被还原，造成晶界脆化，引起钢的持久强度和塑性降低；铜中的铋会危害阴极铜的质量和电解生产。因此对地质样品中铋含量的精确测量和即时监控是非常重要的。氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）在测定痕量元素方面显示出独到的优势（如砷、碲、铋、汞、硒、锗等），其测试选择性好、灵敏度高、线性范围宽，在食品卫生、水质分析、地质环境等领域备受分析工作者的青睐，有着广泛的应用。本文采用强酸王水和过氧化钠-氢氧化钠碱熔两种前处理方法分别对地质样品中的铋进行了测量，并对两种前处理方式进行了对比评估。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

XGY-1011A原子荧光光谱仪，物化探所实验工厂；铋空心阴极灯，北京有色金属研究总院；铋标准储备溶液：1.00 mg/mL，并逐级稀释至5.0μg/mL、0.5μg/mL、0.05μg/mL的铋标准溶液；硼氢化钾溶液：7 g/L，称取7 g硼氢化钾溶解于含有2 g氢氧化钠的1 000 mL水溶液中，现用现配。1.19 g/mL盐酸；1.42 g/mL硝酸；王水（HCl+HNO+HO=3+1+2）；离子水。

1.2 样品的前处理

1.2.1 酸法

称取0.5 g试样置于50 mL烧杯中，加入20 mL王水，盖上表皿，于电热板上低温蒸至5 mL左右（勿干），取出冷却后，吹洗表皿，加入盐酸10 mL，移至50 mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，备测。

1.2.2 碱熔法

称取0.5 g试样置于坩埚中，加入2.0 g氢氧化钠、1.0 g过氧化钠，于700℃马弗炉中保持20 min，取出冷却后，置于烧杯中，沸水提取试样，水冲洗出坩埚，移至100 mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。……