吴静湖，李光凤

（安徽皖维高新材料股份有限公司，安徽合肥238000）

聚乙烯醇缩丁醛树脂（简称PVB）是由聚乙烯醇和丁醛在强酸催化作用下反应得到的高分子化合物，主要用于制造夹层玻璃、涂料及粘合剂等。PVB在生产过程中一般采用盐酸作催化剂，后续水洗除去氯离子。因此，有必要建立PVB树脂中氯含量的测定方法。

目前测试氯元素含量的方法主要有离子色谱法、化学滴定法等。化学滴定法适用于常量分析，试剂有毒有害，不利于环境保护；离子色谱法通过离子交换柱对不同的卤素进行分离测试，但由于该方法对样品前处理要求高，设备、配件及维护费用昂贵，其普及性较弱。本文提供了一种分光光度法测定PVB树脂中氯含量，设备成本低，操作简便且准确度高。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

电加热板；马弗炉，控温范围50℃～800℃；UV8000双光束紫外可见分光光度计；30 mL坩埚。

氯离子标准溶液（ZBR171）：50μg/mL；硝 酸（GR）：硝酸溶液（1+1）；硝酸银（GR）：1%硝酸银溶液；丙酮（AR）：丙酮水溶液（1+1）；中速定量滤纸；混合试剂：20 g（GR）无水碳酸钠研细，加入40 g优级纯轻质氧化镁（GR）混合均匀；聚乙烯醇水溶液（4%）；乙醇溶液（1+1）；乙二醇溶液（1+1）。

1.2 工作曲线条件选定

1.2.1 波长选择

取10 mL氯离子标准溶液于100 mL容量瓶中，添加硝酸溶液5 mL，硝酸银溶液5 mL，用去离子水定容至刻度，混匀后在室温下放置30 min。使用分光光度计测定350～550 nm波长处的吸光度，结果表明，在400～500 nm区间，吸光度随着波长的增加呈缓慢下降趋势，故本方法选择420 nm作为测定波长。

1.2.2 硝酸加入量的选择

如图1所示，分别取5 mL氯离子标准溶液于100 mL容量瓶中，添加不同量的硝酸溶液，加硝酸银溶液5 mL，用去离子水定容至刻度，混匀后在室温下放置30 min，测试其在420 nm处的吸光度。……