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QuEChERS前处理液相串联质谱检测葡萄中35种农药残留

2021-05-29张忆萍贾晓菲黎小鹏林庆昶温馨谭淑铧

安徽化工 2021年3期
关键词:标准检测方法

张忆萍,贾晓菲,黎小鹏,林庆昶,温馨,谭淑铧

(中山市农产品质量安全检验所,广东中山528437)

近几年,迅猛发展的广东葡萄产业暴露出不少问题。当地高温多湿易造成葡萄病害、枝蔓徒长、产量和品质下降等。部分果园采用“超密植”和“超负荷”的种植模式,导致果实成熟迟,不均匀,品质低,果实营养不足,抗病力下降,生理和病理病害严重等。为了应对此类问题,部分果园过度使用农药,对环境以及消费者的健康造成影响。本实验将针对葡萄进行35种农药残留的高效检测。

QuEChERS前处理方法是2003年由美国农业部Anastassiaeds.M等提出的一种非常简易便捷的方法,被广泛应用于农药多残留分析。该方法采用乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,无水硫酸镁与PSA分散固相萃取净化,可以大大缩减前处理时间,适用于质谱仪多农药残留的检测。使用配有Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱的Agilent 1200 Infinity高效液相色谱系统进行分离,使用配有安捷伦电喷雾离子源(ESI)的Agilent 6410液质联用系统,采用动态多反应离子监测模式(DynamicMRM)结合低量基质进样,进一步减少了基质干扰,提高了定性定量准确度,有效地提高检测灵敏度,对35种农药残留的检测达到了高效率低消耗的效果。

1 仪器与材料

HZT A500电子 天平;IKA KS-501振 荡器;KA VORTEX2旋涡振荡器;Thermo ST40高速离心机;Agilent 1200-6410高效液相串联质谱。

乙腈,LCMS级色谱纯,色谱科公司;甲酸,优级纯,默克公司;实验用水,屈臣氏蒸馏水;氯化钠,分析纯,广州化学试剂厂;15 mL分散固相萃取农残净化管(部件号5982-5056),内含150 mg PSA、900 mg硫酸镁,安捷伦公司;35种农药标准品:灭蝇……

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