何国成，贾晓菲，周婉仪，张益文，何思聪

（中山市农产品质量安全检验所，广东中山528437）

氟苯尼考（FF）用于代替氯霉素的酰胺醇类广谱抗生素，主要用于治疗牛、猪、禽以及鱼类的细菌性呼吸系统感染和肠道感染疾病。庞国芳等研究表明，FF在家禽组织中其代谢物经水解后最终都会转化为可定量萃取的代谢产物——氟苯尼考胺（FFa），故对FFa进行分析可更准确定量组织中氟苯尼考的相关总代谢物。FF具有较强的免疫抑制作用、可逆性血液系统毒性、胚胎毒性等危害。最新兽药残留限定标准(GB 31650-2019)，以氟苯尼考及其代谢物FFa总和计，在家禽中限量使用，家禽在产蛋期禁用。

目前现行标准未有适用于禽类和禽蛋中FFa残留量测定的液相色谱-串联质谱法，所以在日常测定中通常参考酰胺醇类其他药物的测定标准。出入境标准SN/T 1865-2016测定鸡肉中FFa使用3%氨化乙酸乙酯提取2次后经C18柱净化，LC-MS/MS测定。Xie等建立了测定鸡蛋中FFa的液相方法，使用乙酸乙酯-乙腈-氨水（49+49+2）提取，正己烷除脂后，经荧光检测器测定。Zhang等使用2%氨水-乙酸乙酯提取，蒸干溶剂，用5%乙酸水复溶，正己烷除脂后经MCX柱净化，LC-MS/MS测定。FFa含有的-NH基团，属于强极性碱性化合物，根据相似相溶原则，其水溶性较强，在水溶液中溶解度比有机溶剂中高。蒋定国等研究表明，使用含有1%高氯酸的乙酸乙酯提取牛奶中的氯霉素，证明高氯酸能很好地去除蛋白。因而，本文尝试选用含水率较高且提取后提取液容易与样品分离的低浓度的高氯酸溶液作为提取液，结合阳离子交换技术净化除杂，建立了LC-MS/MS法测定禽肉、禽蛋中氟苯尼考胺含量的定量分析方法。……