王文魁，刘小攀，岳瑞宽，丁永山，陈洪龙，罗超然

（南京红太阳生物化学有限公司，江苏南京210047）

甲哌鎓CAS：24307-26-4，分子式：CHN，为白色晶体，285℃以上分解，溶解度（20℃，g/L）：水＞1 000,乙醇162，三氯甲烷11，丙酮＜1，乙醚＜1，环己烷＜1，乙酸乙酯＜1；在酸性和中性溶液中稳定,但在碱性条件下不稳定。

甲哌鎓为新型植物生长调节剂，对植物有较好的内吸传导作用，能抑制茎叶疯长，控制侧枝，塑造理想株型，提高根系数量和活力，使果实增重，品质提高，广泛应用于棉花、小麦、水稻、花生、马铃薯、葡萄、蔬菜、豆类、花卉等农作物。

甲哌鎓作为新型植物生长调节剂，许多文献都介绍了其合成方法。传统合成方法是以哌啶为原料，与氯甲烷反应，但是要加缚酸剂，使得成本较高，原子经济性差，产生大量盐，收率较低。本文研究了甲哌鎓的合成新方法，避免了大量废盐的产生，同时减少废水排放，而催化剂可以回收利用。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：高效液相色谱仪，岛津；卡尔费休水分析仪；气相色谱仪，岛津；高压釜，威海汇鑫化工机械有限公司。

试剂：哌啶，99%，国药试剂；甲醛，30%，国药试剂；多聚甲醛，96%，国药试剂；三聚甲醛，98%，国药试剂；氯甲烷，99%，上海晴川；甲醇，99%，南京试剂；丙酮，99%，南京试剂；氢气，99.99%，南京晨虹；雷尼镍，自制。

1.2 实验步骤

1.2.1 甲哌鎓的合成原理（图1）

图1 甲哌鎓的合成原理

1.2.2 N-甲基哌啶中间体的合成

170 g（5.5 mol）折百多聚甲醛，加入到四口瓶，30℃～40℃滴加430 g（5 mol）哌啶，加完后继续于30℃～40℃搅拌5 h，至体系呈均相得到中间体溶液。

1.2.3 N-甲基哌啶中间体加氢

将上述中间体溶液转入高压釜，再投入雷尼镍20 g，关闭高压釜。……