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二茂铁/二苯胺导电聚合物的合成与制备

2021-05-22李明达郭志仪郭文新荣立德韩玉香王辛

机械工程师 2021年5期
关键词:振动

李明达,郭志仪,郭文新,荣立德,韩玉香,王辛

(哈尔滨理工大学 材料科学与工程学院,哈尔滨150080)

0 引言

二茂铁又称环戊二烯基铁(Ferrocene),它是金属茂基配合物,是由铁原子与2个环戊二烯环成键形成,包括芳香性的高电子系统和相应尺寸的夹心构造,化学式为Fe(C5H5)2。二茂铁中的Fe周围共有36个电子,这使其具有较好的化学稳定性和氧化还原性[1]。同时,二茂铁及其衍生物的特殊结构使其具有良好的热稳定性、高度的富电子体系、较高的反应活性,以及化学性质稳定、氧化还原可逆、电子传输速率快等特性[2-3]。将二茂铁接枝在聚苯胺上,则能够提高材料的电化学性能,使其能够在锂离子电池中发挥重要特性,让锂离子电池正极材料具有高导电性、高倍率性能和循环稳定性。因此,本文设计了一种二茂铁/二苯胺导电聚合物,得到一种电化学性能较好的聚合物,并将其作为正极材料应用到锂离子电池中。

1 实验原料和实验方法

1.1 实验原料

表1 主要实验药品

1.2 实验流程

二茂铁/二苯胺导电聚合物合成流程与分子结构如图1所示。

图1 合成流程图

1)单体的制备。取0.15 mol二茂铁甲醛溶于25 mL无水乙醇,加入0.15 mol N-苯基对苯二胺、3.0 g无水碳酸钾,加热至80℃回流保温2 h。此后,在空气中冷却至室温,滤去K2CO3,减压蒸去溶剂,最终将剩余产物在80 ℃重结晶。其实验设备的组装如图2所示。

图2 实验设备组装图

实验过程中,可以适当地延长第一步的反应时间,可以加深反应程度,提高产量。在过滤掉碳酸钾以后,可以直接采用旋转蒸发仪将溶剂蒸发,得到的固体为较大颗粒的红褐色固体,内部包裹着未反应完全的亮红色的二茂铁甲醛颗粒,使用玛瑙研钵将颗粒碾碎后再进行重结晶操作能够提高产物的纯度。……

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