陈千钧

（中国石油化工股份有限公司安庆分公司，安徽 安庆 246002）

目前，船用燃料油中金属含量的测定多采用原子吸收光谱法［1-2］、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[3]、X射线荧光光谱法［4］、紫外可见分光光度法［5］等。对样品处理主要采用微波消解法［3］、干法灰化法[6]、高压消解法［7］和有机进样法［8］。本方法参照GB/T 34099-2017［9］，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定金属元素。样品前处理用灰化碱熔法，其优点是很好地解决了硅、铝元素的酸溶解问题，同时也确保钒、钠、钙、锌、磷元素的酸溶解[10]。电感耦合等离子体发射光谱法，因具有多元素同时测定、精密度好、灵敏度高、快速准确等特点，在金属元素分析中得到广泛应用。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

等离子体发射光谱仪，热电ICAP6000电感耦合；铂金坩埚，100 mL；聚四氟乙烯容量瓶，100 mL；马弗炉；移液管，1 mL、2 mL、5 mL、10 mL；盐酸，优级纯；无水偏硼酸锂，分析纯；四硼酸二锂，分析纯；氟化锂，分析纯；二次蒸馏水；等离子发射光谱分析混合离子标准溶液，国家二级标准物质GBW（E）080672，30 mg/L；硅单元素标准溶液，国家二级标准物质GBW（E）082160，100 μg/mL；磷离子标准溶液，国家二级标准物质GBW（E）080186，100 μg/mL。

1.2 仪器工作条件

高纯氩气，99.999%；入射功率1 150 W；雾化器气体流量0.5 L/min；辅助气流量0.5 L/min；蠕动泵速50 r/min；高波积分时间10 s；低波积分时间20 s。

1.3 混合标准溶液配制

有研究表明，铜对磷的213.617 nm 和214.914 nm谱线产生光谱干扰[11],而GBW（E）080672 混合离子标准溶液（含铝、钒、锌、钙、钠等多种金属元素）中含有铜元素，且不含硅元素，故磷、硅标准溶液单独配制。

1.3.1 多元素混合标准溶液配制

移取适量的GBW（E）080672 混合（含铝、镍、钒、钙、钠……