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ICP-MS测定液晶中金属离子及溴离子和碘离子含量

2021-05-15霍学兵张鹏王治勇李志强

安徽化工 2021年2期
关键词:标准

霍学兵,张鹏,王治勇,李志强

(阜阳欣奕华材料科技有限公司,安徽 阜阳 236000)

近年来,日新月异的液晶显示带动液晶材料快速发展,同时也对其品质提出了更高的要求。目前所用的TFT液晶材料中,联苯、氟苯类等材料占大多数,其合成过程中都用卤代物原料或中间体进行偶联反应。在液晶层中,由于杂质分解或者液晶分子分离而产生离子,离子在电场中的运动过程会对液晶图像显示产生不良影响。液晶层中可自由移动离子会影响液晶的电压保持率(Voltage Holding Ratio,VHR)测量值;而取向层吸附的离子运动,会影响到残余直流电压(Residual-Direct Current,RDC)的测量结果,因此对液晶中金属离子和卤素离子管控很重要。目前检测金属离子的方法有分光光度法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、ICP-OES法、ICP-MS法。

其中ICP-MS 法具有优良的检出能力和线性范围,覆盖了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与原子吸收光谱法的测定范围,而且检测下限更低。

本文选用ICP-MS 法测定液晶中14 种金属元素并建立了溴离子和碘离子含量的测试方法。该方法前处理过程简单,背景及基体干扰很小,线性范围宽,检出限低,精密度好。

1 实验部分

1.1 仪器与材料

NexION 350 Serials 型电感耦合等离子体质谱仪,美国PerkinEImer;钠、钾、锂等多元素校准混合标准储备溶液(10 μg·mL),美国PerkinEImer,Inc.;碘离子标准溶液(1 000 μg·mL,GSB 04-2834-2011)和溴离子标准溶液(1 000 μg·mL,GSB 04-2838-2011)NMP,优级纯,韩国CHeMarl.Inc.; Ar,99.999%,南京特种气体厂有限公司合肥分厂;NH,99.999%,北京基量标准气体有限公司;O,99.999%,北京南飞工贸有限公司。

1.2 仪器工作条件

射频发生器功率1 600 W,雾化气流……

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