气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究
2021-05-15王瑞翁咪娜张琦琦方帆
王瑞,翁咪娜,张琦琦,方帆
(杭州中一检测研究院有限公司,浙江 杭州 310052)
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)是一种化工原料,广泛用于医药、农药、皮革及纺织品、电子行业等。DMF 可经呼吸道、皮肤接触和通过肠胃进入人体,长期接触会对人体的中枢神经系统、肝肾胃功能造成损伤,对人体的危害极大。
目前对DMF 的危害及分析检测也被环境行业重视,主要集中在空气和废气、水和废水等方面的检测方法研究。DMF 难以降解,有关地下水中DMF 的检测方法研究较少,地下水中的残留量分析检测也亟需关注,现有文献报道过有直接进样-液相色谱法或气相色谱法测定水和废水中DMF 的含量,该方法检出限相对较高,不能满足地下水中DMF 的痕量监测要求。本文进行了对比研究直接进样-气相色谱法和液相色谱法测定地下水中DMF含量的试验,结果表明,液相色谱法具备检出限低、操作简单、准确度和精密度可靠等优点,适合地下水中DMF的痕量分析检测。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
Agilent 7890B 型气相色谱仪,具有分流/不分流进样,FID检测器,美国安捷伦科技公司;Agilent 1260型液相色谱仪,二极管阵列DAD 检测器,美国安捷伦科技公司。
DMF标准品,纯度99.9% ,Dr.Ehrenstorfer;氮气,纯度≥99.999%;氢气,纯度≥99.999%;实验用水,去离子水或蒸馏水;空气,经硅胶除湿和脱烃管除烃。
1.2 气相色谱仪工作条件
毛细管色谱柱:HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm);载气:氮气,柱流速:1.0 mL/min;分流进样,分流比为10∶1;进样口温度:250℃;进样量:1 μL;隔垫吹扫流量:3 mL/min;升温程序:初始温度60℃,保持1 min,然后以20℃/min升至150℃,保持3 min,GC 分析时间:8.5 min;FID 检测器温度:250℃;氢气流量:30 mL/min;空气流量:400 mL/min;……
