孙春发

（安徽省化工研究院，安徽 合肥230041）

大米中的甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵测定的国家标准是GB/T 20770-2008《粮谷中486种农药及其相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，标准方法中通过乙腈提取，提取液旋转蒸发浓缩至近干，环己烷+乙酸乙酯（V/V=1∶1）混合溶剂溶解残渣，再通过凝胶渗透色谱仪净化样品，净化后样液再次旋转蒸发浓缩近干后，在氮气下吹干，乙腈+水（V/V=3∶2）混合溶剂溶解定容，过有机相滤膜，滤液通过LC-MS/MS测定，整个实验过程比较复杂，耗时长，试剂消耗量大。因此很有必要开发一种新型快速有效的同时测定大米中5种农药的检测方法。QuEChERS方法是由Anastassiades教授等开发的农药残留前处理方法，具有快速、准确、稳定、安全等特点，近年来在农药残留检测中已得到广泛应用。

本研究采用了QuEChERS 方法来进行大米中农药残留的检测，建立了大米中5种农药的快速超高效液相色谱-串联质谱分析方法，比较了不同提取溶剂的提取率，以及不同净化方式的样品净化效果，结果表明，运用QuEChERS 方法能够快速、简单、廉价、高效、灵活、稳定、有效和安全地完成大米中5种农残的检测。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

WATERS ACQUITY I-CLASS 型超高效液相色谱仪，美国Waters；WATE-RS-XEVO-TQ-S-MICRO 型三重四级杆质谱仪，美国Waters；Vortex-Genie2 型涡旋混合器，美国Scientific Industries；JP-100ST型超声波清洗机，深圳市洁盟清洗设备公司；TDL-40B型离心机，上海飞鸽科学仪器公司；BSA224S型电子天平，赛多利斯。

乙腈，色谱纯，赛默飞世尔科技（中国）有限公司；甲酸，色谱纯，天津赛孚瑞科技有限公司；……