陈云生，王文彪

（鹤壁全丰生物科技有限公司，河南鹤壁458000）

乙烯利是一种重要的植物生长调节剂，化学名称2-氯乙基膦酸，在我国有50多年的使用历史，其广泛应用于水稻、小麦、高粱、棉花、油菜、甘蔗、番茄、香蕉、菠萝、苹果、橡胶、烟叶等粮食及经济作物。

本文以环氧乙烷和三氯化磷为起始原料，将常压酸解工艺改为加压酸解工艺，提高了乙烯利含量。

1 合成反应原理

目前国内外成熟的乙烯利工业化生产方法就是三氯化磷与环氧乙烷路线，反应方程式如下：

2 实验部分

2.1 主要原料

环氧乙烷，≥99.9%，工业品，南京扬子石化股份有限公司；三氯化磷，≥99%，徐州建平化工有限公司；氯化氢，≥99.9%，山东顺诚化工有限公司。

2.2 主要仪器

500 mL 哈氏合金高压反应釜、500 mL 不锈钢高压瓶，威海汇鑫化工机械有限公司；YRE-202B 型旋转薄膜蒸发器、DF-101S 型磁力搅拌油浴锅、PLSB-5L 型低温冷阱、循环水真空泵，巩义予华仪器公司；Agilent6890N型气相色谱仪，安捷伦公司。

2.3 分析方法

三氯化磷：HG/T 2970-2009 规定的方法；环氧乙烷：GB/T 13098-2006 规定的方法；氯化氢：GB/T 14602-2014 规定的方法；乙烯利原药：GB 24750-2009规定的方法。酯化反应的中间体三酯和重排反应的中间体二酯的控制采用气相色谱法进行跟踪分析，三酯的反应跟踪，氯离子含量≤0.3%，双酯含量≤2%，可停止反应；二酯的反应跟踪，三酯含量≤0.3%，可停止反应。

2.4 操作步骤

2.4.1 酯化

装配好实验仪器和氮气置换。在250 mL烧杯中称取150 g 三氯化磷，氮气保护下倒入500 mL 四口烧瓶中。冷阱温度设定为-5℃，当烧瓶内料温降至10℃时，启动循环齿轮泵至正常，再打开计量称上的环氧乙烷钢瓶阀门，开始通入环氧乙烷，反应温度10℃～40℃，直至通入环氧乙烷145 g。……