晶体生长炉的压力控制系统设计

2021-05-12连亚宣王海龙2

信息记录材料 2021年3期

连亚宣，王海龙2

（1河北科技学院河北保定 071000）

（2河北利福光电技术有限公司河北保定 071000）

1 引言

一般晶体生长炉是用石墨发热体、感应线圈等作为发热元件的真空电炉，可供金属单质、金属化合物、无机非金属材料、陶瓷材料、纳米材料、发光材料等在真空条件或氮气、氩气等保护气氛中进行烧结。所烧结的材料，其挥发物、杂质等会存留在真空炉内，不仅影响烧结材料的纯度、增加使用能耗、还会影响并降低设备的使用寿命、污染环境等，增加该排气系统，上述问题均有所改善。

2 晶体生长炉的构造

晶体生长炉主要由炉体（包括炉盖、炉腔、炉底等）、保温系统、真空系统、水冷系统、电气系统、加热系统等组成。

一般炉体是内壁精密抛光，外壳为碳钢、不锈钢等经防锈处理，两层之间形成夹套可以通水冷却，将传到炉壳内壁上的热量带走。

高温保温材料一般为石墨毡、石墨桶，石墨毡包括石墨软毡和石墨硬毡。

真空系统包括抽气设备、加压设备，抽气设备一般有机械泵、扩散泵、罗茨泵等，机械泵作为前级泵，后者一般作为辅助泵，加大抽气量，提高抽气系统的真空度。加压设备，包括加压气瓶（相应的惰性气体，如氮气、氩气）、减压阀、压力探测器（电阻规、电离规、高压探测器等）。

冷却水由总管进入，经过各支管送到需要冷却的地方，后汇总排出。每路冷却水都有手动进水阀门、手动出水阀门，可根据需求调节流量大小。水冷系统主要用于加热炉外部散热，避免因高温造成相关设备、零件等高温损伤，以及保证炉腔的恒温性。

3 晶体生长炉排气系统的改造

现市场、研发机构使用的气压真空烧结炉的排气系统，只是将超过设定压力后的气体直接排放到大气中[1-2]，既污染环境，也会造成杂质、粉末颗粒存留在烧结炉内。一般设备排气在炉腔上方或者炉腔侧处，将超过压力的气体、粉末等直接排出。

现将排气系统设置于压力炉的下方，并且将炉腔下方加装气体过滤装置，该过滤装置需水冷系统，可将排除的气体降温。

现将改造后的排气系统置于下方，对应位置标准编号。

图1 参照

参照图（图1），1为进气口，2为除杂质口，3为出水口，4为进水口。5为出气口。现将其解释如下，2可应用于定期除杂质口，将炉腔的杂质定期清除，避免杂质的一个积存。3和4为冷却水的出水口和进水口，该排气装置需水冷系统，因高温炉长期高温烧结，排除的气体也含有大量粉尘颗粒，会带出大量的热，将该系统融化掉或排除的高温气体对操作人员造成危害。

现改造后的排气系统，成本低，可大量应用于市场、研发单位中的高温压力容器中；对环境友好，减少粉尘排放；增加设备使用寿命，因将多余的杂质进行排出，减少杂质对设备的损耗[3]。

4 气压真空烧结炉的应用

气压真空烧结炉应用广泛，低压烧结炉可烧结粉末材料、单晶或多晶材料，高压烧结炉可烧结耐火材料、荧光粉材料、陶瓷材料等。

目前，5G主要器材第三代半导体SiC单晶就由低压烧结炉烧结生成，世界各国对SiC单晶的研究都非常重视，日本日立、东芝公司，美国的CREE公司、通用公司等，我国的上海硅酸盐研究所、中科院物理所、山东大学也在积极研发。SiC单晶生长条件要求严格，任何其他杂质或气氛均会影响其单晶的形成，会生成多晶、微观、包裹物等。但在气压真空烧结炉增加该排气系统，会提高其炉腔内纯净程度，在晶体生长过程中，会减少甚至避免腔体或气氛中杂质对单晶的生长。

现市面上LED荧光粉，主要烧结方式为高压炉烧结生成，其采用的合成方式为高温高压固相烧结法[4]。高温固相烧结法，是将已混合完成的粉末或者样品盛放如烧结容器中，将该容器移入烧结炉内，通过引入氮气或氩气等保护气氛，对该混合物烧结。其作用原理，微观粒子颗粒通过表面扩散、晶体扩散、晶体迁移、颗粒重排等烧结机制，进行荧光粉的合成。