王其本

（连云港晴好工程咨询有限公司 江苏 连云港 222005）

1 引言

变色酸偶氮类试剂光度法测定稀土元素在国内外已有相当数量的报道[1]。对于碱土金属的光度法分析研究还不完善。目前用于测定钡的试剂主要有偶氮磺Ⅲ、偶氮氯磷Ⅲ、偶氮羧Ⅲ偶[2-3]等试剂。报道较多的有偶氮膦类试剂，偶氮胂类试剂，其次为偶氮羧类试剂以及偶氮砜等[4-5]，这些方法各有特点。但是这些试剂在选择性或灵敏度等方面均不理想。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

（1）酸度计PHSJ-5型。

（2）分光光度计UNICO 7200型。

（3）Ba(Ⅱ)：10μg/mL操作溶液。

（4）间羧基偶氮羧(m-CCA)：100mL烧杯中称取0.125g的m-CCA，用蒸馏水溶解后移入500mL容量瓶，然后再用蒸馏水进行定容后摇匀，浓度为250μg/mL；当使用时再稀释5倍，工作浓度为50μg/mL。

（5）醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)溶液(pH 3.19)：将配制好的0.1mol/L的乙酸和0.1mol/L的乙酸钠按32:1的比例混合，摇匀，用pH计校准。

吐温-80（Tween-80）：配置1%的吐温-80溶液。

3 实验方法

移取Ba(Ⅱ) 1.0mL 10μg/mL工作液于10mL比色管中，依次加入1.8mL m-CCA，1.0mL pH 3.20的HAc-NaAc缓冲溶液，1.2mL Tween-80，定容后摇匀。过10min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，于694nm处测定吸光度。

4 结果与讨论

4.1 吸收曲线

按照方法[6]，在Tween-80存在下，测定配合物以相应试剂空白为参比，绘制不同波长下吸收光谱曲线。694nm为最大吸收峰波长，试剂空白最大吸收峰60nm，对比度差值达到134nm。

4.2 体系酸度的影响

考察了不同等介质对体系的影响，研究表明以HAc-NaAc溶液最适宜。探讨最稳定且最大吸光度pH值在3.19～4.7的HAc-NaAc，选择pH3.20。改变其使用量，保持在0.8～1.6mL范围内，从而控制酸度，选用pH 3.19的缓冲溶液1.0mL。

4.3 表面活性剂的种类与用量选择

Tween-80表面活性剂存在时，体系的灵敏度和稳定性较好，用量在0.8～1.4mL内，选用为1.2mL。……