郭明程，聂东兴，汤 涛，李贤宾

(1.农业农村部农药检定所，北京 100125；2.浙江省农业科学院农产品质量标准研究所，浙江杭州 310021)

硝磺草酮(mesotrione)，化学名称为2-(4-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰基)环己烷-1,3-二酮，是一种三酮类羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)抑制剂类芽前、苗后除草剂，可用于大多阔叶草和一些禾本科杂草[1-2]的有效防治，特别是对稻田低龄稗草和对磺酰脲类除草剂产生抗性的阔叶杂草及莎草等有效。目前已有多个产品在我国水稻上取得登记，广泛应用于移栽水稻田防治一年生杂草[3-4]。然而，硝磺草酮在稻田中残留检测方法却少有报道[5]。

本研究开发了利用超高效液相色谱-串联质谱法测定硝磺草酮在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中残留的分析方法。该方法快速、简便，重现性好，适用于硝磺草酮在大量样品中的残留检测。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

UPLC-XEVO TQ/MS超高效液相色谱-串联质谱联用仪(美国Waters公司)；AB135-S电子天平(精确至0.0001 g，梅特勒-托利多公司)；SPS402F 电子天平(精确至0.01 g，奥豪斯公司)；VTX-3000L涡旋仪(杭州雷琪试验器材公司)；TYZD-IIA振荡器(天仪电子仪器有限公司)；R-210旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司)；V-700真空泵(瑞士Buchi公司)。

硝磺草酮标准品(纯度99.0%，Dr.Ehrenstorfer公司)；乙腈和甲醇(色谱纯，德国Merck)；甲酸(色谱纯，上海凌峰化学试剂有限公司)；氯化钠、石油醚、乙酸乙酯和1,2-丙二醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；Wondasep HLB固相萃取小柱(500 mg/6 mL，岛津(上海)实验器材有限公司)；试验用水都为用Milli-Q超纯水器纯化处理得到的超纯水。

1.2 样品前处理

1.2.1 提取

糙米、土壤：称……